[发明专利]一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法

说明书

本发明提供一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，通过含碘离子溶液搅拌状态下滴加硫酸二乙酯，再蒸馏得到碘乙烷，将收集到的碘乙烷经分子筛除水后，压滤到收集罐中，得到的碘乙烷含量99.9%,水含量在100ppm以下，溶液中碘的回收率90%以上，工艺操作简单，回收率高。

技术领域

本发明涉及釜残含碘离子溶液的回收利用领域，尤其涉及一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法。

背景技术

碘乙烷是有机合成中的重要中间体，是合成MO源的重要原料，用作乙基化试剂，甲状腺肿治疗药，植物生长刺激素等。医药工业中用作助诊剂和用作分析试剂，也用于有机合成。而现在在生产过程中釜残中碘离子含量750g/L，碘离子含量丰富，因此从含碘离子溶液中回收碘离子转化为碘乙烷，既能实现公司原料的回收再利用，又能实现废液的无害化处理。现有技术中，以红磷、碘和甲醇制备碘乙烷，该方法装置投入大，收率低，分离复杂，且磷酸无法回收，环境污染严重；因此如何对含碘离子容易回收制备碘乙烷就显得十分重要了。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，通过含碘离子溶液搅拌状态下滴加硫酸二乙酯，再蒸馏得到碘乙烷，将收集到的碘乙烷经分子筛除水后，压滤到收集罐中，得到的碘乙烷含量99.9%,水含量在100ppm以下，溶液中碘的回收率90%以上，工艺操作简单，回收率高，解决了背景技术中出现的问题。

本发明的目的是提供一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，其特征在于：包括有以下步骤：

步骤一：将回收的含碘离子溶液经过滤筛去大颗粒物；

步骤二：向反应釜中加入步骤一过滤过的含碘离子溶液，维持初始温度30~80℃，之后滴加硫酸二乙酯；

步骤三：滴加完毕后，反应4h，缓慢提升底釜温度，进行分馏接收馏出液产品，直至接收瓶中无液体滴出；

步骤四：接收完毕后，加入分子筛，静置24h后过滤得到碘乙烷，最后压滤到收集罐中。

进一步改进在于：所述步骤一过滤后通过滴定法测定釜残中碘离子含量。

进一步改进在于：所述含碘离子溶液的碘离子为碘化钾或碘化镁。

进一步改进在于：所述步骤二含碘离子溶液在搅拌情况下缓慢升温至70℃，再在搅拌的情况下滴加硫酸二乙酯。

进一步改进在于：所述步骤二加入硫酸二乙酯反应，硫酸二乙酯加入量摩尔比为：碘离子/硫酸二乙酯 = 1/0.5~1.4。

进一步改进在于：所述反应釜温度控制在50~90℃，减少馏出碘乙烷中含水量。

进一步改进在于：所述步骤四分子筛的加入量是碘乙烷重量的1%-10%。

进一步改进在于：所述分子筛为沸石分子筛或UOP分子筛。

实验原理为：

本发明的有益效果：本发明从含碘离子溶液制备碘乙烷，含碘离子溶液经过滤去除固体颗粒、硫酸二乙酯滴加、碘乙烷接收、除水，一方面，通过滴加定量的硫酸二乙酯加入到含碘釜残液中，另一方面通过预热釜残液，促进反应快速进行，经分子筛干燥后过滤得到最终产物碘乙烷。回收得到的碘乙烷纯度在99%以上，水含量在100ppm以下，回收的碘乙烷收率在90%以上。工艺简单路线短，设备投入低，操作简单，回收率高，易于工业化生产。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步的详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例一：

取回收的200ml含碘离子溶液，经过滤后，通过硝酸银滴定法分析得碘离子含量673g/L；

将200ml含碘离子溶液加入，开启搅拌，缓慢升温至70℃；