[发明专利]一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法在审
| 申请号： | 202111209974.7 | 申请日： | 2021-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN113831213A | 公开（公告）日： | 2021-12-24 |
| 发明（设计）人： | 王宏波;俞冬雷;张俊杰 | 申请（专利权）人： | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C17/389;C07C19/07 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 杨静 |
| 地址： | 241000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 回收 离子 溶液 制备 乙烷 方法 | ||
1.一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，其特征在于：包括有以下步骤：
步骤一：将回收的含碘离子溶液经过滤筛去大颗粒物；
步骤二：向反应釜中加入步骤一过滤过的含碘离子溶液，维持初始温度30~80℃，之后滴加硫酸二乙酯；
步骤三：滴加完毕后，反应4h，缓慢提升底釜温度，进行分馏接收馏出液产品，直至接收瓶中无液体滴出；
步骤四：接收完毕后，加入分子筛，静置24h后过滤得到碘乙烷，最后压滤到收集罐中。
2.如权利要求1所述一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，其特征在于：所述步骤一过滤后通过滴定法测定釜残中碘离子含量。
3.如权利要求1所述一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，其特征在于：所述含碘离子溶液的碘离子为碘化钾或碘化镁。
4.如权利要求1所述一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，其特征在于：所述步骤二含碘离子溶液在搅拌情况下缓慢升温至70℃，再在搅拌的情况下滴加硫酸二乙酯。
5.如权利要求1所述一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，其特征在于：所述步骤二加入硫酸二乙酯反应，硫酸二乙酯加入量摩尔比为：碘离子/硫酸二乙酯 = 1/0.5~1.4。
6.如权利要求1所述一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，其特征在于：所述反应釜温度控制在50~90℃。
7.如权利要求1所述一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，其特征在于：所述步骤四分子筛的加入量是碘乙烷重量的1%-10%。
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