[发明专利]一种从退役铁锂电池中回收制备磷酸铁锂的方法

权利要求书

1.一种从退役铁锂电池中回收制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，包括下列步骤：

回收获得电池粉，所述电池粉为含有磷酸铁锂电池正极材料、负极材料的含碳电池粉；

采用浆化液对所述电池粉进行浆化，反应结束后，获得前处理电池粉和母液，其中，所述浆化液中添加有碱、添加剂、铵盐，且所述浆化液的pH≥10，液相铵离子的摩尔浓度在0.1-5mol/L；所述碱由第一组分和第二组分组成，所述第一组分为氨水和/或水合肼，所述第二组分为氢氧化钠、氢氧化钾、硫化钠中的至少一种；所述添加剂选自EDTA、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、酒石酸钠钾中的至少一种；

将前处理电池粉进行酸浸，获得浸出液，并调节pH；所述酸浸采用的酸液为重量比10-1：1的硫酸和甘氨酸的混合酸；

向浸出液中加入表面活性剂和抗氧化剂，再补充锂源、磷源和/或铁源后，调节体系pH，密封高压保温反应，获得磷酸铁锂前驱体；所述表面活性剂选自烷基二甲基苄基氯化铵、葡糖酰胺、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种；

将所述磷酸铁锂前驱体洗涤、干燥、烧结、破碎，制得磷酸铁锂。

2. 如权利要求1所述的从退役铁锂电池中回收制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述电池粉中，Li wt.%≥1.5%，杂质Cu wt.%=0.1-2%，杂质Al wt.%=0.01-2%。

3.如权利要求1所述的从退役铁锂电池中回收制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述电池粉与所述浆化液的固液比为1：3-10。

4.如权利要求1所述的从退役铁锂电池中回收制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述浆化液中，所述添加剂的添加量为电池粉重量的0.01-1%；

所述铵盐选自硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、醋酸铵、草酸铵、氯化铵、硫酸氢铵中的一种或多种；

所述氨水和/或水合肼的质量浓度为0.5-10%。

5.如权利要求1所述的从退役铁锂电池中回收制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述浆化的反应温度为20-80℃，时间为0.5-4h。

6.如权利要求1所述的从退役铁锂电池中回收制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述酸浸中，电池粉与混合酸重量比为3-1:1，所述浸出液pH范围调节至3-8之间。

7.如权利要求1所述的从退役铁锂电池中回收制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述表面活性剂的添加量为浸出液质量的0.01-2%。

8.如权利要求1所述的从退役铁锂电池中回收制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述干燥采用喷雾干燥，所述喷雾干燥的温度为230-350℃，进料流量为200-2000L/h。

9.如权利要求1所述的从退役铁锂电池中回收制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述烧结的温度为550-850℃，烧结时间为8-24h。