[发明专利]2-氟-3-硝基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 202111204287.6 | 申请日： | 2021-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN113861034A | 公开（公告）日： | 2021-12-31 |
| 发明（设计）人： | 张国富;韩泽伟;丁成荣;吕井辉 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/58 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址： | 310014 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-氟-3-硝基苯甲酸(II)的制备方法，其特征在于，所述方法为：
将原料2-氟硝基苯(I)溶于反应溶剂，在氮气保护、-30～-80℃的条件下滴加碱溶液，滴加完毕后维持温度继续反应1～10h，之后反应液经干冰淬灭，后处理，得到产物2-氟-3-硝基苯甲酸(II)；
所述碱溶液中的碱为二异丙基氨基锂或叔丁基锂
2.如权利要求1所述2-氟-3-硝基苯甲酸(II)的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为：四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙醚、甲苯或正己烷。
3.如权利要求1所述2-氟-3-硝基苯甲酸(II)的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂的体积用量以原料2-氟硝基苯(I)的物质的量计为10L/mol。
4.如权利要求1所述2-氟-3-硝基苯甲酸(II)的制备方法，其特征在于，所述原料2-氟硝基苯(I)与碱的物质的量之比为1：1～10。
5.如权利要求1所述2-氟-3-硝基苯甲酸(II)的制备方法，其特征在于，所述后处理的方法为：反应液经干冰淬灭后，自然恢复至室温，减压蒸除溶剂得到粗产物，加入水，用浓盐酸调节pH＝2，然后用乙酸乙酯萃取，合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，干燥，即得产物2-氟-3-硝基苯甲酸(II)。
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