[发明专利]一种三甲基氯化锡的制备方法

说明书

本发明属于有机锡化合物制备的技术领域，具体涉及一种三甲基氯化锡的制备方法。包括如下步骤：(1)将锡、甲基氯化锡、催化剂和镁粉或锌粉加入到高压反应釜中；(2)用氯甲烷气体置换高压反应釜中的空气，然后程序升温至130‑160℃，分批次通入氯甲烷气体进行反应，温度自然升温至180‑270℃，反应压力稳定在0.3‑0.8MPa；(3)反应结束后，釜温温度自然降低至170‑180℃，得到的产物进行蒸馏，得到产品三甲基氯化锡。本发明利用格氏反应放出的热量，让锡粉和氯甲烷反应生成甲基氯化锡，甲基氯化锡再次进行格氏反应生成目标产物三甲基氯化锡，循环利用格氏反应产生的热量，既节约了能源，又提高了原料的转化率。

技术领域

本发明属于有机锡化合物制备的技术领域，具体涉及一种三甲基氯化锡的制备方法。

背景技术

三甲基氯化锡(trimethyltin chloride,TMT)是一种有剧毒、对人体具高度毒性的物质，中毒的早期症状是身体乏力，伴随阵发性头痛、耳鸣、记忆障碍。重度中毒者可出现幻觉、躁狂及行为异常，甚至昏迷、死亡。可作有机合成试剂，药物合成的关键中间体，在塑料稳定剂甲基硫醇锡中或多或少存在一定量，但是目前市面上合成这类标准试剂的合成方法很少见，鉴于在司法鉴定、企事业单位检测分析、药物合成关键中间体、药物合成关键催化剂等领域的需求，提出高纯度三甲基氯化锡的更多制备方法具有必要性。

发明内容

为了提高三甲基氯化锡的反应收率、提高反应原料的转化率以及节约能源的目的，本发明在于提供一种三甲基氯化锡的制备方法，利用格氏反应放出的热量，促进锡粉和氯甲烷反应生成甲基氯化锡混合物，生成的甲基氯化锡混合物再次进行格氏反应生成目标产物三甲基氯化锡，如此循环利用格氏反应产生的热量，既节约了能源，又提高了原料的转化率。

本发明的目的在于提供一种三甲基氯化锡的制备方法，包括如下步骤：

(1)将锡、甲基氯化锡、催化剂和镁粉或锌粉加入到高压反应釜中；

(2)用氯甲烷气体置换高压反应釜中的空气，可以多次置换，直至高压反应釜中排出空气，然后程序升温至130-160℃，分批次通入氯甲烷气体进行反应，控制氯甲烷气体的通入量，以防温度迅速上升较多，高压釜失控，控制氯甲烷气体通入量以使温度自然升温至180-270℃，使反应压力稳定在0.3-0.8MPa为准；

(3)反应结束后，釜温温度自然降低至170-180℃，得到的产物进行蒸馏，得到产品三甲基氯化锡。

优选地，步骤(1)中所述锡、甲基氯化锡、催化剂和镁粉或锌粉的质量比为1∶(1-2)∶(0.1-0.3)∶(0.15-0.5)。

上述反应过程中发生的反应以如下反应式表示：

(CH₃)SnCl₃+Mg+CH₃Cl→(CH₃)₃SnCl+MgCl₂[2]

Sn+CH₃Cl→(CH₃)₂SnCl₂+(CH₃)₃SnCl+(CH₃)SnCl₃+(CH₃)₄Sn[3]

在步骤(2)中氯甲烷气体通入高压反应釜后，发生上述反应式[1]、[2]的格氏反应，同时格氏反应放出的热量促使锡与氯甲烷气体的反应，按照反应式[3]进行反应，生成甲基氯化锡(二甲基二氯化锡、三甲基氯化锡、一甲基三氯化锡以及四甲基氯化锡)，然后反应式[3]生成的甲基氯化锡又可以与镁粉和氯甲烷进行格氏反应，生成三甲基氯化锡，如此循环利用格氏反应产生的热量，既节约了能源，又提高了原料的转化率，减少杂质的生成，提高三甲基氯化锡产物的收率。