[发明专利]一种光刻胶树脂单体的制备方法

说明书

本发明提供一种光刻胶树脂单体的制备方法，包括如下步骤：c)由式I‑3化合物与式I‑2化合物反应，获得式I‑1化合物，所述式I‑1化合物为所述光刻胶树脂单体，反应路线如下：其中，R₁各自独立且为烷基；M为MgX₁、Li或Na，X₁为卤素；R₂为氢或甲基。本发明光刻胶树脂单体的制备方法收率高、纯度高，尤其在公斤级制备下仍然具有收率高和纯度高的有益效果。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种光刻胶树脂单体的制备方法。

背景技术

金刚烷基(甲基)丙烯酸酯的光刻胶树脂单体如1,1-二乙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯(CAS：325991-24-0)具有酸感应性、耐蚀刻性和紫外线透过性，是一种广泛应用于光刻胶的树脂单体。目前主要的合成方法是以1-(1-金刚烷基)-1-甲基乙醇等3级醇、金刚烷羧酸烷酯或金刚烷羧酸卤化物，与有机金属化合物及(甲基)丙烯酸卤化物进行反应而酯化的方法来进行。现有的合成方法获得的(甲基)丙烯酸金刚烷酯收率低、纯度低，尤其在公斤级的合成方法收率更低、纯度更低。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种光刻胶树脂单体的制备方法，收率高、纯度高。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种光刻胶树脂单体的制备方法，包括如下步骤：

c)由式I-3化合物与式I-2化合物反应，获得式I-1化合物，所述式I-1化合物为所述光刻胶树脂单体，反应路线如下：

其中，R₁各自独立且为烷基；M为MgX₁、Li或Na，X₁为卤素；R₂为氢或甲基。

所述I-1化合物可以为1,1-二乙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯、1-甲基-1-乙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯、1-甲基-1-丙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯、1-甲基-1-异丙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯等，两个R₁的基团可以相同也可以不相同。

优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：

c1)步骤c)中，R₁为碳数1～3的烷基，可以为直链烷基或支链烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基等；

c2)步骤c)中，X₁为氯、溴或碘；

c3)步骤c)中，反应温度为20～25℃；

c4)步骤c)中，式I-3化合物与式I-2化合物的摩尔比为1：1～1：5，如1：1～1：2或1：2～1：5；

c5)所述制备方法在步骤c)之后还包括步骤d)：将步骤c)的反应产物依次进行淬灭反应、萃取和干燥过滤浓缩。

更优选地，特征c5)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

c51)所述淬灭反应采用的淬灭剂选自水、氯化铵溶液、氯化钠溶液、盐酸和硫酸中的至少一种；

c52)所述萃取采用的萃取剂选自乙酸乙酯、二氯乙烷、三氯乙烷、甲苯、四氢呋喃和甲基四氢呋喃中的至少一种；

c53)所述干燥采用的干燥剂选自无水硫酸钠和无水硫酸镁中的至少一种；

c54)萃取后得到的水相进行反萃，合并有机相并洗涤，然后再进行干燥过滤浓缩；