[发明专利]一种光刻胶树脂单体的制备方法

权利要求书

1.一种光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

c)由式I-3化合物与式I-2化合物反应，获得式I-1化合物，所述式I-1化合物为所述光刻胶树脂单体，反应路线如下：

其中，R₁各自独立且为烷基；M为MgX₁、Li或Na，X₁为卤素；R₂为氢或甲基。

2.如权利要求1所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：

c1)步骤c)中，R₁为碳数1～3的烷基；

c2)步骤c)中，X₁为氯、溴或碘；

c3)步骤c)中，反应温度为20～25℃；

c4)步骤c)中，式I-3化合物与式I-2化合物的摩尔比为1：1～1：5；

c5)所述制备方法在步骤c)之后还包括步骤d)：将步骤c)的反应产物依次进行淬灭反应、萃取和干燥过滤浓缩。

3.如权利要求2所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，特征c5)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

c51)所述淬灭反应采用的淬灭剂选自水、氯化铵溶液、氯化钠溶液、盐酸和硫酸中的至少一种；

c52)所述萃取采用的萃取剂选自乙酸乙酯、二氯乙烷、三氯乙烷、甲苯、四氢呋喃和甲基四氢呋喃中的至少一种；

c53)所述干燥采用的干燥剂选自无水硫酸钠和无水硫酸镁中的至少一种；

c54)萃取后得到的水相进行反萃，合并有机相并洗涤，然后再进行干燥过滤浓缩；

c55)所述制备方法在步骤d)之后还包括步骤e)：将步骤d)获得的物质进行柱层析纯化和重结晶。

4.如权利要求1所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，所述制备方法在步骤c)之前还包括步骤b)：由式I-5化合物、式I-4化合物和M反应，获得式I-3化合物，反应路线如下：

其中，R₃为烷基；X₂为卤素。

5.如权利要求4所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：

b1)步骤b)中，R₃为碳数1～3的烷基；

b2)步骤b)中，X₂为氯、溴或碘；

b3)步骤b)中，式I-5化合物与式I-4化合物的摩尔比为1：2～1：10，式I-5化合物与M的摩尔比为1：4～1：15；

b4)步骤b)的反应温度为-10～10℃；

b5)步骤b)的反应在有机溶剂中进行。

6.如权利要求5所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，特征b5)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

b51)所述有机溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、甲苯和N，N’-二甲基甲酰胺中的至少一种；

b52)式I-5化合物的摩尔数与有机溶剂的体积的比值为1mol：1.9L～1mol：40L；

b53)所述有机溶剂分为第一有机溶剂和第二有机溶剂，步骤b)具体包括如下步骤：第一有机溶剂与M混合，加入式I-5化合物、式I-4化合物和第二有机溶剂反应。

7.如权利要求6所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，特征b53)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

b531)所述第一有机溶剂与所述第二有机溶剂的体积比为1：1～1：10；

b532)所述第一有机溶剂与M混合后降温至-20～0℃，再加入式I-5化合物、式I-4化合物和所述第二有机溶剂。

8.如权利要求4所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，所述制备方法在步骤b)之前还包括步骤a)：由式I-7化合物和式I-6化合物在酸催化剂存在下发生酯化反应，获得式I-5化合物，反应路线如下：