[发明专利]一种10-甲氧基喜树碱的制备方法在审
| 申请号： | 202111171834.5 | 申请日： | 2021-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN113717189A | 公开（公告）日： | 2021-11-30 |
| 发明（设计）人： | 丁为民;王晶;刘韬;刘琦;陈思佳;冯宇昇 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨理工大学 |
| 主分类号： | C07D491/22 | 分类号： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150000 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 10 甲氧基 喜树碱 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种10-甲氧基喜树碱的制备方法，其特征在于，以10-羟基喜树碱为原料，以碳酸二甲酯为甲基化试剂，选择性甲基化得到10-甲氧基喜树碱粗品，经打浆纯化得到10-甲氧基喜树碱产品；所述的制备方法包括如下顺序进行的步骤：
（1）10-羟基喜树碱甲基化制备10-甲氧基喜树碱粗品：将10-羟基喜树碱、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸二甲酯、碳酸铯依次加入水热反应釜中，超声10分钟，将水热反应釜置于烘箱中，在110℃~150℃下，恒温反应8~12小时，反应结束后，将反应液减压浓缩，在搅拌下，将浓缩液滴入蒸馏水中，用盐酸酸化至析出沉淀，过滤并洗涤所得沉淀，真空干燥得10-甲氧基喜树碱粗品；所述的N,N-二甲基甲酰胺的用量为10~15毫升/克10-羟基喜树碱；
（2）10-甲氧基喜树碱粗品打浆纯化得10-甲氧基喜树碱产品：将经步骤（1）所得的10-甲氧基喜树碱粗品用二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂，在室温下进行打浆纯化得10-甲氧基喜树碱产品，所述二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂，二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为1:1，所述二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂的用量为50~100毫升/克10-甲氧基喜树碱粗品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的将反应液减压浓缩为减压蒸馏回收碳酸二甲酯。
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