[发明专利]一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法

权利要求书

1.一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

1)内标溶液的配制：准确称取内标物1,6-己二醇602.5mg加入到250mL的容量瓶中，采用无水乙醇作为溶剂稀释至刻度线，此为配制 好的2.41mg/mL的内标物溶液；

2)供试品溶液的配制：用注射器取反应液于烧杯中用甲酸中和，用吸量管吸取甲酸中和液2mL于试管中，加入2mL内标溶液1,6-己二醇，混合均匀，4000r/min离心5分钟即得；

3)对照品溶液配制：准确称取三羟甲基丙烷9.70mg、双三羟甲基丙烷19.10mg、2-乙基丙烯醛11.8mg和2-乙基-2-己烯醛7.25mg，置于5mL容量瓶中，加入含有内标溶液的无水乙醇稀释至刻度，分别得到浓度为1.94mg/mL、3.82mg/mL、2.36mg/mL、1.45mg/mL的混标溶液；

4)测定：取供试品溶液0.1-0.3μL，选择色谱柱为：Agilent HP-5，30m*0.320mm*0.25μm，固定液的毛细管色谱柱含5％二苯基、1％乙烯基、94％二甲基聚硅氧烷；设置分流比60～100:1；进样方式为液体直接进样；进样口温度300℃；检测器温度为250℃～300℃；载气为氮气；流速为0.5mL/min～1mL/min；升温程序为：起始温度为40～50℃，维持5-6min，然后以1℃/min的速率升温至65～75℃，保持1～2min，再以3～4℃/min的速率升温至155～165℃，保持1～2min，最后以5～6℃/min升温至270-280℃，保持6～8min；进行气相色谱分析。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述分流比为80：1。