[发明专利]一种用于局部电化学阻抗测试的辅助电极连接装置及基于其的测试系统和测试方法

说明书

本发明公开了一种用于局部电化学阻抗测试的辅助电极连接装置及基于其的测试系统和测试方法，采用一体式设计，通过在基座上开设有与铂微探针的探针头部形状配合的连接孔腔，固定时探针头部经由连接孔腔插入，不再需要拧动侧向螺栓进行轴向紧固，因此更加可靠，快捷。另一方面，在辅助电极导线连接孔处进行重新设计，可以避免在测试过程中电解质溶液渗入连接孔，提高导线连接的耐久性，因此保证了辅助电极的正常工作，这对实验能否成功进行至关重要。

技术领域

本发明涉及金属腐蚀、局部电化学阻抗技术领域，特别是涉及一种用于局部电化学阻抗测试的辅助电极连接装置及基于其的测试系统和测试方法。

背景技术

腐蚀给金属材料造成巨大的直接或间接损失，而金属腐蚀以电化学腐蚀为主。金属腐蚀可具体分为均匀腐蚀和局部腐蚀。由于金属局部腐蚀往往发生在非常微小的区域内，不易被发现，因而局部腐蚀比均匀腐蚀更加危险。利用电化学测量技术可有效研究金属局部腐蚀机理，有助于制定相应的防腐蚀措施。与开路电位(Open Circuit Potential，OCP)和极化曲线测量主要得到腐蚀速率不同，阻抗技术可表征金属表面整体或局部耐蚀性的变化，是研究金属局部腐蚀及其表面涂层缺陷破损机理的最佳方式。

目前有关金属局部腐蚀的实验及评价手段主要有常规电化学测试方法以及微区电化学扫描技术。常规电化学研究方法是以电信号为激励和检测手段，它提供的是电化学体系的各种信息的总和，难以准确地鉴别复杂体系的各反应物、中间物和产物，测试结果只反映样品的不同局部位置的整体统计结果，不能反映局部腐蚀及材料与环境的作用机理与过程。微区电化学扫描技术将电化学方法与表面成像表征技术相结合，可以为揭示金属腐蚀的微观机理提供有价值的信息，微区探针能够区分材料不同区域电化学特性差异，且具有局部信息的整体统计结果，能探测材料/溶液界面的电化学反应过程，使得实时监控腐蚀过程成为可能。

常规电化学阻抗方法主要为EIS(电化学阻抗谱)测试。EIS反映的是所测试样面积整体的平均信息，对局部信息如点蚀、涂层降解以及腐蚀反应的微区难以真实展现。在电化学阻抗谱(EIS)的基础上，结合微区扫描技术发展出了局部电化学阻抗谱(LEIS)测试。LEIS是在EIS基础之上发展而成，保留了EIS的技术特点，同时在仪器设备和研究方法方面进行了改进。LEIS是向被测电极施加微扰电压，从而感生出交变电流，通过两个铂微电极来确定金属表面局部溶液的交流电流密度，从而获得局部阻抗。它能够精准地确定固/液界面局部区域的阻抗行为及电化学参数，可从微观层面考察材料局部腐蚀的情况，表征材料表面的电化学不均匀性。

LEIS(局部电化学阻抗谱)电极系统为：对电极、参比电极、工作电极，此外由于扫描探测的需要，将配备铂微电极(2个)。和EIS电极系统构成大致相同，工作电极(WE)：又称研究电极，是指所研究的反应在该电极上发生。参比电极(RE)：参比电极具有已知恒定的电位，在测量过程中提供一个稳定的电极电位，为研究对象提供一个电位标准。测量时，参比电极上通过的电流极小，不致引起参比电极的极化。辅助电极(CE)：又称对电极，辅助电极和工作电极组成回路，使工作电极上电流畅通，以保证所研究的反应在工作电极上发生。铂微电极：确定金属表面上局部溶液交流电流密度来测量局部阻抗。一方面，由于LEIS的技术特点为扫描，所以在测试过程中铂微电极(探针)将沿设定路径进行移动扫描探测，回顾前述所提辅助电极的作用，为了确保在移动过程中辅助电极与工作电极组成的回路电流畅通、准确，而且鉴于在测试过程中，三电极系统之间距离稍远，可能会使信号产生飘逸与偏差。另一方面，在原有三电极体系中的对电极位置即与工作电极相对在微区电化学阻抗测试中被扫描探针所占有，故而需要对原有三电极体系中的对电极位置进行调整使之适应微区测试，但也不应该影响其发挥作用。故而在LEIS测试时将铂微电极探针与辅助电极通过相关装置进行连接，在探针进行扫描移动时，辅助电极跟随一同移动，这样即可保证其发挥原有功能也可确保LEIS可以反映表征局部阻抗信息。