[发明专利]一种用于局部电化学阻抗测试的辅助电极连接装置及基于其的测试系统和测试方法有效
申请号: | 202111156423.9 | 申请日: | 2021-09-29 |
公开(公告)号: | CN113959938B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 王跃社;同国虎;李瑞东 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | G01N17/02 | 分类号: | G01N17/02;G01N27/28 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 高博 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 局部 电化学 阻抗 测试 辅助 电极 连接 装置 基于 系统 方法 | ||
1.一种用于局部电化学阻抗测试的辅助电极连接装置,其特征在于,包括基座(16),基座(16)开设有连接孔腔(10)和导线孔腔(14),所述连接孔腔(10)与探针头部(15)形状契合,且在连接孔腔(10)腔体底部设有自锁槽(11),所述导线孔腔(14)底部设有铂丝电极周向连接孔(12),沿基座(16)外底部周向设有用于卷绕铂丝电极的铂丝电极槽(13),铂丝电极在铂丝电极槽(13)完成卷绕之后经由铂丝电极周向连接孔(12)串至导线孔腔(14),在导线孔腔(14)中完成导线与铂丝电极的焊接连接;
探针头部(15)能够插入所述连接孔腔(10)中完成部分轴向定位,经旋转后在底部的自锁槽(11)处卡合固定完成全部轴向定位和周向定位。
2.根据权利要求1所述的一种用于局部电化学阻抗测试的辅助电极连接装置,其特征在于,导线孔腔(14)通过环氧树脂密封。
3.根据权利要求1所述的一种用于局部电化学阻抗测试的辅助电极连接装置,其特征在于,所述导线孔腔(14)为盲孔。
4.根据权利要求1所述的一种用于局部电化学阻抗测试的辅助电极连接装置,其特征在于,所述基座(16)为圆柱形。
5.一种局部电化学阻抗测试系统,其特征在于,包括恒电位仪(1)、高精度XYZ三维移动系统(2)、处理器(3)、工作电极(4)、参比电极(6)、双铂微探针(7)、测试样品池(8)以及权利要求1~4中任意一项所述的用于局部电化学阻抗测试的辅助电极连接装置(5);
所述恒电位仪(1),用于测量通电点的电位;
所述处理器(3),用于分析恒电位仪(1)测量的电位参数信息;
所述工作电极(4)、参比电极(6)及双铂微探针(7)构成三电极体系,用于形成极化回路和测量回路;其中,双铂微探针(7)的探针头部(15)与辅助电极连接装置(5)固定,工作电极(4)伸入测试样品池(8)中;
所述高精度XYZ三维移动系统(2)与双铂微探针(7)相连,能够在X、Y、Z轴三个方向上进行移动;
测试样品池(8),用于固定提供金属样品进行电化学测试所用的溶液环境,以及用于固定工作电极(4)和参比电极(6)。
6.根据权利要求5所述的局部电化学阻抗测试系统,其特征在于,所述处理器(3)与高精度XYZ三维移动系统(2)电连接,能够控制高精度XYZ三维移动系统(2)的三维移动。
7.基于权利要求5或6所述的局部电化学阻抗测试系统的测试方法,其特征在于,包括:
将待测样品切割成适合的尺寸,将待测样品的背面与导线焊接,封装制成工作电极(4);
将双铂微探针(7)的探针头部(15)与辅助电极连接装置(5)固定,然后连接至高精度XYZ三维移动系统(2);连接好恒电位仪(1)、高精度XYZ三维移动系统(2)及处理器(3),将制备好的工作电极(4)安装至测试样品池(8)中,并对测试样品池(8)进行调平;
将配制好的电解质溶液置入测试样品池(8)中,将固定好探针头部(15)的辅助电极连接装置(5)浸没于电解质溶液中,将参比电极(6)固定至测试样品池(8)指定位置处,并靠近工作电极(4)和探针头部(15),通过处理器(3)进行微区电化学扫描测试;
工作电极(4)和参比电极(6)构成一个不通电或基本少通电的体系,利用参比电极(6)电位的稳定性来测量工作电极(4)的电极电势,工作电极(4)和辅助电极构成一个通电的体系,用来测量工作电极(4)通过的电流。
8.根据权利要求7所述的局部电化学阻抗测试系统的测试方法,其特征在于,步骤1)中,将双铂微探针(7)的探针头部(15)自连接孔腔(14)的槽口插入腔体直至触底,然后旋入腔体底部的自锁槽(11)中进行固定。
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