[发明专利]超低氯高纯二氧化锗的制备方法

说明书

本申请公开一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：步骤一，选料：选国标高纯二氧化锗为原料；步骤二，煅烧：将国标高纯二氧化锗装入石英料盘中，放入高温煅烧炉内煅烧，煅烧12h～48h，得到二氧化锗粉体；步骤三，研磨过筛：把步骤二煅烧后的二氧化锗粉体冷却至室温，经研磨，过100目筛，得到超低氯高纯二氧化锗。本公开的超低氯高纯二氧化锗的制备方法，氯含量低，其工艺简单，流程短，直收率高，无废水排放，对环境友好，生产成本低，产品质量稳定，安全可靠。

技术领域

本发明涉及高纯产品的制备方法领域，具体涉及一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法

背景技术

随着对锗及其化合物的研究及应用进一步深化，发现二氧化锗是一种重要的半导体光电子材料，在光电通讯、集成光学系统、光学数据存储系统等方面有着广阔的应用前景，因此关于GeO2的制备研究具有非常重要的科学意义和巨大的应用潜力。

二氧化锗是一种白色粉末，有三种晶型，分别是六方晶型、四方晶型和无定型，常用的二氧化锗基本上以六方晶型为主，六方晶型二氧化锗，熔点1115℃，沸点1200℃，微溶于水，在室温下的溶解度为0.453g；四方晶型二氧化锗，相对密度6.239g/cm³，熔点1086℃，不溶于水；无定型二氧化锗易溶于水中。高纯二氧化锗国家标准(GB/T 11069-2017)规定要求：纯度不小于99.999％，含氯量不大于0.05％。国标二氧化锗的生产通常都是采用经典的氯化蒸馏、精馏、水解生产工艺：即把粗锗原料通过氯化蒸馏、精馏制备出高纯四氯化锗，先经过水解反应，然后固液分离、高纯水洗涤、滤饼烘干得到二氧化锗粉体。然而此方法制得的二氧化锗氯含量通常在0.01～0.05％。

在晶体应用领域，通常使用高纯材料在铂金坩埚内熔融长晶，比如采用二氧化锗和三氧化铋制备BGO闪烁晶体过程中用到铂金坩埚长晶，如果二氧化锗中的氯离子偏高，二氧化锗在高温熔融时，二氧化锗中的氯将会释放出来腐蚀铂金坩埚同时腐蚀晶体制备设备。因此制备超低氯的高纯二氧化锗是一个非常关键的环节，可减少铂金坩埚的腐蚀，提高晶体制备设备的寿命，更好的提高产品的质量。而现有的制备超低氯高纯二氧化锗的方法存在制备流程复杂、纯度低以及含氯量高等问题。

因此亟需一种稳定的、更为简单、短流程、成本更低廉、高收率的超低氯高纯二氧化锗的制备方法。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法。

为了实现上述目的，本公开提供了一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：步骤一，选料：选国标高纯二氧化锗为原料；步骤二，煅烧：将国标高纯二氧化锗装入石英料盘中，放入高温煅烧炉内煅烧，煅烧12h～48h，得到二氧化锗粉体；步骤三，研磨过筛：把步骤二煅烧后的二氧化锗粉体冷却至室温，经研磨，过100目筛，得到超低氯高纯二氧化锗。

在一些实施例中，在步骤一中，国标高纯二氧化锗纯度为5N～6N。

在一些实施例中，在步骤二中，石英料盘为方形或圆形。

在一些实施例中，在步骤二中，石英料盘中国标高纯二氧化锗的厚度为0.5cm～10cm。

在一些实施例中，在步骤二中，煅烧温度为900℃～1100℃。

在一些实施例中，在步骤二中，煅烧的升温速度为5℃/min～10℃/min。

在一些实施例中，在步骤二中，煅烧15～30h。

本公开的有益效果如下：

本公开的超低氯高纯二氧化锗的制备方法，氯含量低，其工艺简单，流程短，直收率高，无废水排放，对环境友好，生产成本低，产品质量稳定，安全可靠。超低氯的高纯二氧化锗可更好的满足BGO闪烁晶体生产。

具体实施方式