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[发明专利]一种四氯化锗的制备方法-CN202211088324.6有效
发明人：彭伟校;陈应红;彭永延;梁水强;胡新杰;宋开伟 -专利权人：广东先导稀材股份有限公司
申请日： 2022-09-05 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氯化锗的制备方法，属于锗提取冶金技术领域。本发明提供的四氯化锗的制备方法包括以下步骤：将锗金属粉末与硫酸溶液混合浆化，得悬浊液；随后往悬浊液中通入氯气进行氯化，得氯化混合物；对氯化混合物进行固液分离，收集液体和固体；将液体静置分层，得上层溶液和下层溶液，上层溶液为待回收硫酸溶液，下层溶液为四氯化锗粗品；精馏提纯四氯化锗粗品，得四氯化锗。本发明提供的四氯化锗的制备方法操作简单，制备得到的四氯化锗的直收率和纯度高，并且在制备的过程中实现了原料的重复利用，能够有效的节约能源，降低能耗和成本，有利于实际生产。
一种氯化制备方法

[发明专利]一种湿法炼锌无机锗渣制备四氯化锗的方法-CN202211194657.7在审
发明人：邓志敢;魏昶;保雪凡;李兴彬;李旻廷;樊刚 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2022-09-28 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种湿法炼锌无机锗渣制备四氯化锗的方法，属于湿法冶金技术领域。具体方法为：采用盐酸对湿法炼锌无机锗渣进行浸出，锌进入溶液，铁硅砷进入浸出渣，锗以气态四氯化锗形式与水蒸汽形成混合蒸汽一起挥发；混合蒸汽通过冷凝回流装置，使水蒸汽冷凝回流，获得含少量水份的气态四氯化锗；将含少量水份的气态四氯化锗通过汽水分离器干燥脱水，获得纯净的气态四氯化锗，将纯净的气态四氯化锗冷凝，获得四氯化锗；本发明利用湿法高温压力浸出分离提取湿法炼锌无机锗渣中锗，同步实现锗的挥发、锌的浸出，并将铁硅砷转化形成稳定的无害化渣，挥发的四氯化锗蒸汽直接冷凝为四氯化锗，工艺简单、流程短。
一种湿法无机制备氯化方法

[发明专利]一种超高纯GeCl4-CN202211197989.0在审
发明人：匡子登;崔丁方;雷华志;彭明清;子光平;缪彦美;李玉章;张阳阳;张虎 -专利权人：云南驰宏国际锗业有限公司
申请日： 2022-09-29 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种超高纯GeCl4制备方法。本发明提供的超高纯GeCl4制备方法，在高纯石英管内镀一层碳膜，碳膜是通过在等离子体中的高纯碳氢化合物离子化而得到，碳膜结构为类金刚石，具有高纯度、高硬度、高弹性模量、高熔点、化学惰性和与基体石英管结合牢固等特点，生产使用过程不会发生脱落、引入杂质等，杜绝高温条件下石英管内杂质进入产品，将区熔锗锭放置在已镀碳膜的石英管内，向石英管内通入高纯Cl2，在石英管外部通过高频感应线圈加热管内金属锗锭，待区熔锗锭温度达到630℃以上后通入Cl2，锗锭与Cl2自发反应生成气态GeCl4，气态GeCl4通过冷凝收集即可得到超高纯GeCl4。
一种高纯 gecl base sub

[发明专利]一种高纯四氟化锗的合成纯化方法及系统-CN202211018514.0在审
发明人：曹小林;杜大艳;杨涛;刘隆益;易万里;彭晓双;夏炜 -专利权人：和远潜江电子特种气体有限公司
申请日： 2022-08-24 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯四氟化锗的合成纯化方法及系统，属于高纯气体制备技术领域。本发明中，以过量的四氯化锗和氟气为原料进行置换反应，得到四氟化锗粗品，该反应不会带来大量的反应热，并且反应容易控制，另外，过量的四氯化锗能保证氟气完全反应，同时，本发明合成纯化系统中还设有除氟除氯器，并且除氟除氯器中装填有高纯锗颗粒，所述高纯锗颗粒在高温条件下与生成的氯气和夹带的氟气反应，生成四氯化锗和四氟化锗，在去除四氟化锗粗品中的氯气和氟气的同时，生成的四氯化锗回流至所述四氟化锗合成炉中作为原料进一步回收利用，整个方法中不会产生尾气，并且生成的副产物能作为原料进一步使用，经济环保。
一种高纯氟化合成纯化方法系统

[实用新型]一种用于四氯化锗生产的预处理釜密闭结构-CN202221835736.7有效
发明人：孙琪林;孙荣坤;刘江昆;李秋伟;殷东 -专利权人：云南凯宇光电科技有限公司
申请日： 2022-07-18 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于四氯化锗生产的预处理釜密闭结构，涉及锗冶金技术领域。本实用新型包括罐体，罐体的顶部和底部通过密封组件分别设置有罐盖和罐底，密封组件的顶部和底部均设置有安装组件；密封组件包括密封壳、连接管和密封垫，密封壳的后端面上固定连接有连接管，密封壳的内侧通过安装杆固定连接有密封垫；安装组件包括连接壳、锯齿和第二电机，连接壳分别螺纹连接在罐盖和罐底的外侧面上，连接壳通过锯齿设置有第二电机。本实用新型通过密封组件中的连接管向密封壳内输送惰性气体，从而对预处理釜起到了气封效果，通过安装组件中的伺服电机和带动锯齿和连接壳进行转动，通过连接壳与罐体、罐盖和罐底之间进行连接。
一种用于氯化生产预处理密闭结构

[发明专利]制备用于放射性药物目的的高纯度68-CN201880025174.X有效
发明人：尤西·耶恩斯特伦;康斯坦丁·哲尔诺谢科夫;马克·哈尔芬施特勒;内夫扎特·凯尔门迪 -专利权人： ITM同位素技术慕尼黑股份公司
申请日： 2018-03-20 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备用于放射性药物目的的高纯度68Ge材料的方法。本发明特别涉及符合药品生产质量管理规范(GMP)的68Ge‑API(API＝活性药物成分)溶液的生产。用于本发明方法的起始材料可以是商业或其他来源的68Ge储备溶液作为原材料。这种含68Ge的原溶液是从源自生产过程的潜在金属和有机杂质中纯化出来的。所公开的放射化学方法是基于用两种不同的吸附材料从有机和金属杂质中对Ge的双重分离。在第一分离阶段期间，以四氯化锗形式通过吸附从有机和金属杂质中纯化68Ge，之后通过阳离子交换从剩余的金属杂质中纯化水解的68Ge。最终的68Ge‑API产品，例如符合68Ge/68Ga发生器的GMP生产规范的监管要求。
制备用于放射性药物目的纯度 base sup 68

[实用新型]一种高纯四氟化锗的制备装置-CN202121251530.5有效
发明人：柴皓茗;普世坤;张红潇;熊浩;邵雨萌;尹国文;罗中旭;王东 -专利权人：云南大学;云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
申请日： 2021-06-04 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本实用新型提供一种高纯四氟化锗的制备装置，包括反应器、给料器、加压冷凝装置和收集装置；给料器包括密封加料口、第一负压抽吸口和出料口，所述出料口设置在给料器底部，出料口内自上而下依次设有第一密封阀、加热器和第二密封阀；反应器包括氟气入口、给料口、第二负压抽吸口和产品出口，给料口设置在反应器顶部并与出料口密封连接，氟气入口连接氟气气源，产品出口连接至加压冷凝装置和收集装置。本实用新型通过在给料器的出料口内设置的第一密封阀、加热器和第二密封阀，使少量锗粉可以隔绝在加热器内进行加热，加热完成后再进入反应器内进行反应，反应迅速，且不与反应器直接接触，避免了反应器被灼伤的风险。
一种高纯氟化制备装置

[发明专利]一种利用氟锗酸钡热分解制备高纯四氟化锗的方法-CN202110770649.1在审
发明人：柴皓茗;普世坤;张红萧;熊浩;邵雨萌;尹国文;罗中旭;王东 -专利权人：云南大学;云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
申请日： 2021-07-07 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本发明属于四氟化锗制备技术领域，具体公开一种利用氟锗酸钡热分解制备高纯四氟化锗的方法，包括以下步骤：将可溶性二氧化锗溶解于氢氟酸溶液，制成氟锗酸溶液，所述氢氟酸的浓度为25mol/L，氢氟酸溶液和可溶性二氧化锗的摩尔比为6～6.25：1；在氟锗酸溶液中加入钡盐生成氟锗酸钡沉淀；将生成的氟锗酸钡沉淀使用无水乙醇清洗去除氟化氢残留，放入模具中压成块状，进行烘干，本发明使用氟锗酸钡在600℃～700℃可快速分解生成四氟化锗，锗的收率高，其固体副产物氟化钡具有非常广泛的应用领域和科学应用研究价值。其反应不需要氟气参与，对反应装置的要求低，配置简单，容易控制，其热分解生产的四氟化锗纯度高，杂质少。
一种利用氟锗酸钡热分解制备高纯氟化方法

[实用新型]一种三氯锗烷歧化制备高纯四氯化锗的装置-CN202022397679.6有效
发明人：蔡江;曾宪友 -专利权人：天津中科拓新科技有限公司
申请日： 2020-10-26 - 公布日： 2021-08-20 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种三氯锗烷歧化制备高纯四氯化锗的装置。包括依次连接的歧化反应器R101、反应冷凝器E101、脱轻塔T201、精制塔T301，脱轻塔T201和精制塔T301塔顶均设置有冷凝器，塔釜均设置有再沸器。采用三氯锗烷歧化反应制备高纯四氯化锗，避免了硫酸、盐酸的引入，无三废产生，提高了生产过程的绿色化程度；通过紫外光催化反应并通入氯气，提高了三氯锗烷的转化率和四氯化锗的收率；能一次性有效去除含氢杂质和金属杂质，精制得到5N～8N的光纤级四氯化锗；避免了传统工艺反复蒸馏带来的高能耗问题，同时提高生产过程的绿色化程度。
一种三氯锗烷歧化制备高纯氯化装置

[实用新型]一种四氟化锗的纯化装置-CN202022919635.5有效
发明人：罗中旭;尹国文;普世坤;刘得伟;朱知国;谢天敏;张东晟;李娇;刘文君;李正美;吴王昌;李长林 -专利权人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司;云南东昌金属加工有限公司
申请日： 2020-12-08 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种四氟化锗的纯化装置，包括精馏塔、中转装置、冷凝装置、存储装置和供气装置，精馏塔包括塔体和塔板架，塔板架由数个H型塔板搭建而成；供气装置包括分子筛、压力表，并依次通过管道连接至精馏塔底部；存储装置为一个存储罐，通过管道连接于塔板架顶部的精馏塔塔体上；冷凝装置通过两条管道从精馏塔的一个侧面分别接入，冷凝装置、精馏塔间形成一个循环体系；中转装置包括杂气处理装置、闸阀，依次通过管道连接于塔板架顶部的精馏塔塔体上，本实用新型的四氟化锗精馏装置，是针对四氟化锗特殊性质进行的科学、合理设计而成的，可安全有效的提高四氟化锗的纯度，对生产高纯四氟化锗具有重大意义。
一种氟化纯化装置

[发明专利]一种从锗泥中绿色生产四氯化锗的方法-CN202011341665.0在审
发明人：崔丁方;朱家义;何兴军;朱恩福;李恒方;杨金彩;子光平;陈知江;廖吉伟;周雪娟 -专利权人：云南驰宏国际锗业有限公司
申请日： 2020-11-25 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种从锗泥中绿色生产四氯化锗的方法，涉及化工生产技术领域。本发明包括以下步骤：S1：锗泥预处理；S2：锗泥浆化并加热；S3：滴加35%过氧化氢溶液氧化；S4：压滤并烘干；S5：加盐酸蒸馏。本发明采用过氧化氢氧化‑盐酸氯化蒸馏方法生产四氯化锗，该工艺用过氧化氢溶液作氧化剂，蒸馏残液中不含固体废渣，不会造成生产管道堵塞，生产过程中通过超声波震荡和微波加热相辅助，且反应过程分别在氧化釜和蒸馏釜中完成，精确控制提高了从锗泥中生产四氯化锗的直收率，解决了现有的三氯化铁氧化‑盐酸氯化蒸馏工艺容易产生大量含酸的氯化亚铁废渣，蒸馏残液冷却后，有大量晶体析出堵塞管道，直收率不高的问题。
一种锗泥中绿色生产氯化方法

[发明专利]一种三氯锗烷歧化制备高纯四氯化锗的方法及装置-CN202011153149.5在审
发明人：蔡江;曾宪友 -专利权人：天津中科拓新科技有限公司
申请日： 2020-10-26 - 公布日： 2021-01-05 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氯锗烷歧化制备高纯四氯化锗的方法及装置；三氯锗烷在紫外光照射及醇类介质的催化作用下发生歧化反应，生成四氯化锗、二氯化锗和氢气；同时向歧化反应充入氯气，氯气与歧化反应生成的二氯化锗进一步反应得四氯化锗，与歧化反应生成的氢气反应得到氯化氢；反应生成的液相产物进行脱轻操作，轻组分作为原料用于歧化反应，脱轻产生不凝气与反应生成的气相产物混合后回收Cl2和HCl，回收后氯气作为原料用于歧化反应，氯化氢产品采出；脱轻后的物料进行精制；精制后采出纯度5N～8N的高纯四氯化锗产品，同时采出醇类返回歧化反应。采用三氯锗烷歧化反应制备高纯四氯化锗，避免了硫酸、盐酸的引入，提高生产过程的绿色化程度。
一种三氯锗烷歧化制备高纯氯化方法装置

[实用新型]一种四氟化锗的制备装置-CN201921837493.9有效
发明人：徐建;朱刘;粟糠荣;彭佛晓 -专利权人：清远先导材料有限公司
申请日： 2019-10-28 - 公布日： 2020-09-01 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种四氟化锗的制备装置，包括氟气供气装置、合成装置、加料装置、过滤装置和冷凝收集装置；所述合成装置包括合成管、滚筒密封传动装置、机械传动装置、密封端A、密封端B、锤击装置和加热装置，所述加料装置包括加料斗和螺旋给料器，加料斗的下部与螺旋给料器的入口之间设置有密封球阀，所述合成管内部均匀设置有若干翻料板。本实用新型的四氟化锗的制备装置用高纯的锗粉和氟气为原料制备高纯的四氟化锗，不引入其它杂质，产品纯度高；本实用新型的四氟化锗的制备装置可以一次性加入较多的锗粉并精确的控制反应速度，避免反应剧烈引发安全事故，同时也避免了频繁加料，提高了生产效率，节省了人工成本。
一种氟化制备装置

[发明专利]一种去除有机杂质提纯制备高纯四氯化锗工艺方法-CN201611028826.4有效
发明人：柳廷龙;刘汉保;许金斌;徐云江;杨再垒;普世坤;杨正国 -专利权人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司;云南东昌金属加工有限公司
申请日： 2016-11-22 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本发明涉及湿法冶金技术领域，具体为一种去除有机物杂质提纯制备高纯四氯化锗的工艺方法，如下实施：将锗精矿氯化蒸馏产出的粗四氯化锗加入浓硫酸进行加热初蒸；初蒸产出的四氯化锗加入分析纯盐酸并通入氯气进行一次复蒸；一次复蒸产出的四氯化锗重复步骤（2）进行二次复蒸；二次复蒸产出的四氯化锗加入浓硫酸进行二次消解蒸馏；二次消解蒸馏产出的四氯化锗转移加入分析纯浓硫酸，加热精馏提纯。该方法实现了高效提纯四氯化锗进一步去除有机杂质的目的，解决了以含锗褐煤为原料采用常规生产工艺制备高纯四氯化锗的方法时产出的产品不合格等问题。
四氯化锗复蒸浓硫酸提纯高纯去除制备有机杂质蒸馏初蒸加热消解常规生产工艺分析纯盐酸有机物杂质褐煤精馏提纯氯化蒸馏湿法冶金氯气分析纯锗精矿重复

[发明专利]一种利用废酸处理锗泥的方法-CN201811278720.9在审
发明人：彭明清;崔丁方;陈知江;李恒方;何兴军;子光平;缪彦美;崔海燕;杨金彩;马正方;张仕波;赵威 -专利权人：云南驰宏国际锗业有限公司
申请日： 2018-10-30 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C01G17/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用废酸处理锗泥的方法，利用锗与三价铁在盐酸环境下发生化学反应产生四氯化锗原理，把锗泥和蒸馏废酸按一定液固比混合，在蒸馏釜中进行加热，控制反应温度，使锗泥中的锗与蒸馏废酸进行充分的化学反应，转化为四氯化锗，待反应完成后，通入氯气作为氧化剂把氯化亚铁再次氧化成为氯化铁，边通氯气边搅拌，控制反应温度，促进循环生成三价铁与锗反应，使锗泥中的锗尽可能的完全反应生产四氯化锗，并使四氯化锗快速从溶液中蒸馏出来。本发明可以实现锗精矿蒸馏废酸的循环利用，减少废酸产出，具有良好的环保效益，可以实现锗泥中锗与加工辅料的有效分离，实现锗资源的有效回收，具有良好的经济效益。
四氯化锗蒸馏废酸化学反应氯气废酸处理三价铁氧化剂促进循环环保效益氯化亚铁循环利用盐酸环境有效分离有效回收氯化铁液固比锗精矿蒸馏釜加热转化加工生产

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