[发明专利]一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法在审
申请号: | 202111147176.6 | 申请日: | 2021-09-29 |
公开(公告)号: | CN115873039A | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 谢浩杰;吴海锋;徐铮;蒋云菊;魏优昌;赵英建 | 申请(专利权)人: | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 法制 备烷氧基 环三磷腈 方法 | ||
1.一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法,其特征在于:所述方法包括:在催化剂和缚酸剂存在下,在有机溶剂中,六氯环三磷腈、无机氟盐和醇经一步反应制备获得下式(I)所示的烷氧基(五氟)环三磷腈:
式中,R选自苯环、C1-C6烷基或C1-C6含氟烷基。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法,其特征在于:R选自C1-C3烷基、C1-C3含氟烷基。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法,其特征在于:所述有机溶剂为极性含氟有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自全氟(十四氢菲)、3-三氟甲基吡啶、全氟-2-丁基四氢呋喃、三氟甲苯、1,4-双三氟甲基苯、氟苯、全氟苯、全氟萘、全氟己酮、全氟联萘、全氟三乙胺、全氟三丁胺中的至少一种。(优选全氟(十四氢菲)、3-三氟甲基吡啶、全氟-2-丁基四氢呋喃、全氟萘、全氟己酮、三氟甲苯中的至少一种)。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法,其特征在于:所述催化剂选自SbF3、TiF4、SnF4、FeF3、MoF5、NiF2、MnF2或BiF3的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法,其特征在于:所述缚酸剂选自三乙胺、碳酸钾、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺、碳酸铵或碳酸钠的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法,其特征在于:所述无机氟盐选自氟化钠、氟化钾、氟化锂或氟化铯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法,其特征在于:所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、苯酚、2,2,2-三氟乙醇、四氟丙醇或六氟异丙醇中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法,其特征在于:所述六氯环三磷腈、无机氟盐和醇的摩尔比为1:(5~15):(1~2)。
10.根据权利要求1所述的一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法,其特征在于:所述六氯环三磷腈与催化剂的质量比为1:0.01~1:0.20。
11.根据权利要求1-10任一所述的一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法,其特征在于:反应压力控制为0.1~3Mpa,反应温度为20~80℃,反应时间为1~12h。
12.根据权利要求1-11任一所述的一锅法制备烷氧基(五氟)环三磷腈的方法,其特征在于:反应液经固液分离,滤液进一步常压精馏后获得纯度≥99.5%的烷氧基(五氟)环三磷腈。
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