[发明专利]一种石墨烯@碳化硅核壳复合聚酰亚胺渗透膜及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯@碳化硅核壳复合聚酰亚胺渗透膜，其特征在于是由石墨烯@碳化硅核壳结构体与聚酰亚胺树脂凝胶组配而成的膜；所述石墨烯@碳化硅核壳结构体由掺杂后的碳化硅衬底经过化学气相沉积法外延生长石墨烯薄膜后，再经过电化学腐蚀法选择性腐蚀其中的重掺杂的碳化硅层后形成；

所述石墨烯@碳化硅核壳结构体呈薄片状，其厚度为3 nm~10 nm，片径为100 μm~300 μm；

所述石墨烯@碳化硅核壳复合聚酰亚胺渗透膜的制备方法包括如下步骤：

步骤一、碳化硅-n-碳化硅-石墨烯复合材料的制备：

取洁净的碳化硅衬底放入MOCVD炉中，将腔室的真空度降至5×10^-5Pa以下后，持续通入氢气，控制氢气流速为5~10 L/min，设置梯度升温程序将腔室内的温度逐步升至1600℃后，通入5~10 mL/min硅烷气体及2~5 mL/min丙烷气体，在所述碳化硅衬底的表面生成新的碳化硅表面；然后将腔室内的温度逐步降温至640~660℃，注入氮等离子体进行掺杂，在所述碳化硅衬底上形成一层重掺杂的n-SiC层；再将腔室内的温度升温至1000℃，通入氩气，形成氩等离子体，控制氩气流速保持在1~2 L/min，腔室的压力≤200 Pa后，重新设置梯度升温程序将腔室内的温度逐步升至1600℃，程序完成后将腔室自然冷却至室温，腔室内气压恢复常压，得到碳化硅-n-碳化硅-石墨烯复合材料；

步骤二、石墨烯@碳化硅核壳结构体的制备：

对步骤一制得的碳化硅-n-碳化硅-石墨烯复合材料进行紫外光刻，形成条纹宽度为800~900 nm的阵列状条纹结构，然后将紫外光刻后的复合材料置于电解质溶液中，施加15~18V的恒定电压进行电化学腐蚀，反应时间为10~20 min，得到石墨烯@碳化硅核壳结构体；

步骤三、石墨烯@碳化硅复合聚酰亚胺基质膜的制备：

称取聚酰亚胺树脂凝胶体装入模具中，再放入步骤二制得的石墨烯@碳化硅核壳结构体，然后将模具放入MOCVD炉中，往腔室通入甲烷气体及氩气，形成氩等离子体，控制腔室的初始真空度在5000 Pa，控制气体流速在0.1~0.5 mL/min，设置梯度升温程序将腔室内的温度逐步升至400~450℃，程序完成后将腔室自然冷却至室温，腔室内气压恢复常压，得到石墨烯@碳化硅核壳复合聚酰亚胺树脂的前驱体；然后，逐步降低腔室的真空度至200~1000Pa，重新设置梯度升温程序将腔室内的温度逐步升至100~300℃，程序完成后将腔室自然冷却，当腔室的温度降至50~100℃时，从模具上卸膜，得到石墨烯@碳化硅复合聚酰亚胺基质膜材，即为所述的石墨烯@碳化硅核壳复合聚酰亚胺渗透膜。

2.根据权利要求1所述的石墨烯@碳化硅核壳复合聚酰亚胺渗透膜，其特征在于，按重量百分比计算包括以下组分：

聚酰亚胺树脂胶体80~85 %；

石墨烯5~10 %；

碳化硅5~10 %。