[发明专利]一种包覆粉体物料的原子层沉积方法与装置

说明书

本发明涉及一种薄膜制备技术领域，具体涉及一种包覆粉体物料的原子层沉积方法与装置，该方法的特征在于，在前驱体的吸附过程中，利用伞形分散装置，循环地将粉体材料在伞形面上均匀分散开，使粉体材料充分地暴露在反应气体环境中。该装置包括分散系统、真空系统、自动上料系统、供应系统、监测和控制系统、加热系统，其特征在于，分散系统主要包括伞形分散器、罐体、罐盖、提料螺杆、密封装置、驱动电机、振动装置。本发明的方法与装置可将粉体物料循环均匀地暴露在反应环境中，使得在每次沉积过程中粉体物料都得以被均匀包覆，有效提高粉体包覆率与沉积均匀性，为粉体物料的原子层沉积工业化应用提供了新的方法。

技术领域

本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种包覆粉体物料的原子层沉积方法与装置。

背景技术

粉体物料的表面镀膜或包覆有多种方式，其中最重要的化学气相反应镀膜(或包覆)的主要方法包括化学气相沉积(CVD)、原子层沉积(ALD)以及分子层沉积(MLD)。化学气相沉积(Chemical vapor deposition)的特征是在气相环境中，通过同时导入多种反应气体，通过反应气体在基体物料表面发生反应，生长形成薄膜包覆物料，这种技术一般使用在薄膜厚度较大，反应速度较高的工艺中。原子层沉积(Atomic layer deposition)或分子层沉积(Molecular Layer Deposition)的特征是在气相环境中分别导入反应前驱体或气体，并引入气体清洗机制，实现沉积物料以单原子层的形式一层一层生长在基底的表面。近期原子层沉积技术被应用于粉体物料，例如锂电池物料，金属粉末物料，纳米粉体物料以及药剂粉末等物料中。

利用ALD/MLD/CVD等镀膜方式对粉体物料包覆或镀膜时，需要用罐体盛装粉体物料，为了使粉体物料在镀膜过程中充分均匀地与反应气体接触，传统的粉体物料处理方式采用螺带、犁刀、锚浆搅拌或流化分散实现粉末物料的分散镀膜。但是，由于前述搅拌方式通常为固定运动轨迹，加上粉末物料本身比表面能高，容易出现粉末物料的团聚及粘结现象，在搅拌过程中罐壁、搅拌桨上会黏结大量的粉末物料，致使粉末物料团聚或结块，影响粉末包覆的均匀性。

此外，申请公布号为CN201310364445.3的专利申请文件公开了一种包覆超细粉体的原子层沉积方法与装置，采用流化气吹散粉体，实现粉体的分散。该方法存在如下不足：(1)流化吹散需要有一定的气体流速要求，因此不适用于大批量或比重大的粉体物料的分散处理；(2)粉体物料容易附着或粘结在流化气出口的孔隙中，造成部分出气孔堵塞。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是镀膜时粉体物料无法均匀、充分暴露在反应气体中，从而影响包覆的均匀性的问题。

本发明应用以下技术方案解决上述技术问题：

包覆粉体物料的原子层沉积方法，其特征在于：在前驱体的吸附过程中，电机驱动反应罐体内与伞形分散装置同轴设置的提料螺杆提升粉体物料，使粉体物料从伞形分散装置的伞形面均匀分散并滑落，从伞形面滑落的物料，受振动作用，回到反应罐体底部，由提料螺杆再次提升，往复循环，使粉体物料在反应罐体内持续均匀分散，并在前驱体环境中充分且均匀包覆；前驱体吸附可采用保压吸附，也可采用不保压吸附；

所述保压吸附的方法如下：向反应罐体内依次交替通入反应前驱体脉冲多次，不对罐体抽真空，前驱体在罐体内保压；

所述不保压吸附的方法如下：向反应罐体内循环通入多个前驱体脉冲，并持续对反应罐体抽气。

包覆粉体物料的原子层沉积方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)反应罐体抽真空，保证反应区域对空气的有效隔离；

(2)依次完成多种前驱体的吸附，吸附过程中，减速电机驱动提料螺杆，循环地将粉体物料提升至伞形分散装置的伞形面上均匀地分散开，使粉体物料充分地暴露在前驱体环境中；在每种前驱体的吸附完成之后，通入惰性气体对反应区域及粉体颗粒表面进行吹扫；前驱体吸附可采用保压吸附，也可采用不保压吸附；