[发明专利]一种磷酸铁锂的制备方法和用途有效
申请号: | 202111107692.6 | 申请日: | 2021-09-22 |
公开(公告)号: | CN113772650B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 周大桥;金善龙;李紫金 | 申请(专利权)人: | 河南佰利新能源材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 王焕 |
地址: | 454150 河南省焦作市中*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 制备 方法 用途 | ||
本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域,具体而言,涉及磷酸铁锂的制备方法和用途。制备方法包括:将硫酸亚铁溶液与磷酸盐溶液混合并进行合成反应,合成反应后将溶液进行陈化,陈化后的溶液进行固液分离,洗涤滤饼并干燥、煅烧、粉碎、筛分、除铁,得到无水磷酸铁和三氧化二铁混合物;将混合物、Lisubgt;3/subgt;POsubgt;4/subgt;、Hsubgt;3/subgt;POsubgt;4/subgt;依次加入葡萄糖溶液中得到混合浆料,研磨混合浆料,得到纳米级的混合浆料,干燥纳米级的混合浆料,得到混合粉体材料;在700‑800℃下保温焙烧混合粉体材料,粉碎后得到磷酸铁锂。该方法实现无机体系中无水磷酸铁的一步合成,得到的无水磷酸铁分散性好,粒度分布均匀,便于后端磷酸铁锂过程控制、性能参数优化。
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域,具体而言,涉及一种磷酸铁锂的制备方法和用途。
背景技术
随着石油资源的日益枯竭,电动汽车的发展势在必行。目前,电动车最关键的技术是开发价廉、安全、环境友好的二次电池。锂离子电池由于兼具高电压、高比能量及高功率等特点,被公认为是电动车动力电池的最佳候选者。对于锂离子电池来说,正极材料是决定其电化学性能、安全性能、能量密度以及价格成本的关键因素。1997年Goodenough等首次报道橄榄石结构LiFePO4的可逆嵌锂-脱锂特性。由于其具有安全性能好、循环寿命长、原料来源广、环境友好等优点,一直是锂离子电池正极材料研究开发的热点。
磷酸铁锂目前的主流工艺是以无水磷酸铁为前驱体,采用无水磷酸铁合成磷酸铁锂具有以下优点:1、操作工艺简单,产业化成熟度高;2、得到的磷酸铁锂容量高,压实密度高;3、安全性能好;4循环寿命长。
目前常规的磷酸铁锂合成一般采用亚铁盐、磷酸盐和氧化剂合成得到二水磷酸铁,然后经过烘干后高温煅烧,得到无水磷酸铁,然后把无水磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖和纯水按照一定的配比混合,经过球砂磨、喷雾干燥、高温煅烧(氮气保护)、气流粉碎、除铁、包装,得到电池级磷酸铁锂。此工艺成熟度高,且普遍在使用。但是,其存在以下缺点:
第一,无水磷酸铁生产过程中环保压力大,废水处理成本高,根据统计,每吨磷酸铁产生废水近七十吨,其中含有硫酸根、磷酸根、铵根、铁离子等一些污染因子,处理量大,且处理成本高。
第二,无水磷酸铁生产工艺流程长,其流程包括二水磷酸铁合成—洗涤—烘干—高温煅烧脱水等流程,设备投入大,人工费和能耗费高,最终无水磷酸铁产品的成本居高不下,进而导致磷酸铁锂的成本高。
第三,磷酸铁锂生产采用碳酸锂价格贵,且生产过程中能耗量大,成本高。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种磷酸铁锂的制备方法,所述的制备方法简单,流程短小,实现了在无机体系中无水磷酸铁的一步法合成工艺,过程中不使用蒸汽和氧化剂,工艺流程简化,废水产生量小,成本低,并且得到的无水磷酸铁分散性好,粒度分布较均匀。同时,在磷酸铁锂材料火法合成阶段,采用价格低廉的Li3PO4和H3PO4替代料常用且价格较高的Li2CO3,用此种方法制备的锂离子电池正极材料磷酸铁锂,成本更低,材料的压实密度和比容量等综合性能都有保障。
本发明的第二目的在于提供如上所述的磷酸铁锂的制备方法所制备的磷酸铁锂在制备锂离子电池正极中的用途,简化了工艺流程,节约了制备成本,并且制备得到的锂离子电池正极的压实密度和比容量高。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种磷酸铁锂的制备方法,包括以下步骤:
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