[发明专利]一种磷酸铁锂的制备方法和用途

权利要求书

1.一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）、将硫酸亚铁溶液与磷酸盐溶液混合并进行合成反应，合成磷酸亚铁，期间无需对亚铁离子进行氧化，所述合成反应后将溶液进行陈化，所述陈化后的溶液进行固液分离，洗涤滤饼并干燥、煅烧、粉碎、筛分、除铁，得到无水磷酸铁和三氧化二铁混合物；

在步骤（a）中，所述硫酸亚铁溶液为钛白副产物七水硫酸亚铁晶体经过溶解、还原、过滤、澄清制备得到；所述硫酸亚铁溶液的浓度为250-310g/L；

在步骤（a）中，所述磷酸盐包括磷酸铵；所述磷酸盐溶液的pH=7.0-9.0；

在步骤（a）中，所述合成反应的过程中，反应溶液体系中，铁和磷的摩尔比为0.97-1.0；反应溶液体系的温度为45-49℃；

（b）、将步骤（a）得到的所述混合物、Li₃PO₄、H₃PO₄依次加入葡萄糖溶液中得到混合浆料，研磨所述混合浆料，得到纳米级的混合浆料，干燥所述纳米级的混合浆料，得到混合粉体材料；

（c）、在700-800℃下保温焙烧步骤（b）得到的所述混合粉体材料，粉碎后得到磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述还原的过程中，使用铁粉或低碳钢，并保持溶液的pH=3.5-4.5。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述磷酸盐溶液中磷的质量浓度为8%-12%。

4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，在步骤（a）中，所述合成反应的时间为60-80min。

5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，在步骤（a）中，所述陈化的过程中，溶液体系的温度为90-98℃；采用蒸汽对所述溶液体系进行加热；

所述陈化的时间为2-4h。

6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，在步骤（a）中，所述干燥为闪蒸干燥。

7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，在步骤（a）中，所述洗涤滤饼采用纯水洗涤，洗涤终点pH=3.3±0.5。

8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，在步骤（a）中，所述煅烧的温度为550-600℃，时间为2-3h。

9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，在步骤（a）中，所述无水磷酸铁和三氧化二铁混合物的比表面积SSA=8.0-10.0m²/g，粒径D50=3-5μm。

10.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，在步骤（b）中，所述混合浆料中各元素的摩尔比为P:Fe:Li:C=1.0:(0.97-1.00):(1.00-1.05):(0.40-0.50)；

所述混合浆料的pH=8.0-10.0。

11.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，在步骤（b）中，所述纳米级的混合浆料的粒径为D50≤0.4μm。

12.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，在步骤（b）中，所述混合粉体材料的粒径D50=10-30μm。

13.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，在步骤（b）中，所述干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为200-250℃，出风温度85-90℃。