[发明专利]一种磺胺异噁唑钠的制备方法

说明书

本发明公开了药物的生产技术领域的一种磺胺异噁唑钠的制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)缩合反应：向3‑氨基异噁唑中加入甲苯和吡啶，然后分批投入对乙酰氨基苯磺酰氯，搅拌20～24h；反应结束后加饮用水析出固体，然后抽滤，滤饼洗至PH为7，滤饼采用70～80℃热风干燥，得到缩合物A；(2)水解反应：向步骤(1)中得到的缩合物A中加入液碱，搅拌升温至70℃～75℃，保温4～5小时后，降温至30℃以下，用浓盐酸调节PH为4～5，抽滤，滤饼用水洗涤后鼓风干燥，得到磺胺异噁唑；(3)成盐反应：向步骤(2)中得到的磺胺异噁唑中加入纯化水，然后滴加30％液碱，调节PH为8～9，干燥得到磺胺异噁唑钠。本发明的优点是通过简单的工艺制备了磺胺异噁唑钠。

技术领域

本发明属于药物的生产技术领域，尤其涉及一种磺胺异噁唑钠的制备方法。

背景技术

磺胺异噁唑钠，别名3-对氨基苯磺酰胺异噁唑钠盐，分子式：C₉H₈N₃NaO₃S。磺胺异噁唑钠用于治疗鰤鱼，虹鳟鱼，香鱼和鲤鱼的弧菌病，冷水病，洞穴病等。本品的主要优点广谱抗菌活性强，适口性好，口服吸收充足，在鱼体内分布较长。但是，现有技术并没有磺胺异噁唑钠的生产技术。

发明内容

本发明目的在于提供一种磺胺异噁唑钠的制备方法，该方法工艺步骤简单，操作步骤简单，环境污染较少，产品收率和纯度较高，可以用于工业化生产。

为了实现上述技术目的，本发明磺胺异噁唑钠的制备方法采用的技术方案为：

一种磺胺异噁唑钠的制备方法，包括如下步骤：

(1)缩合反应：向3-氨基异噁唑中加入甲苯和吡啶，然后分批投入对乙酰氨基苯磺酰氯，搅拌20～24h；反应结束后加饮用水析出固体，然后抽滤，滤饼洗至PH为7，滤饼采用70～80℃热风干燥，得到缩合物A；

(2)水解反应：向步骤(1)中得到的缩合物A中加入液碱，搅拌升温至70℃～75℃，保温4～5小时后，降温至30℃以下，用浓盐酸调节PH为4～5，抽滤，滤饼用水洗涤后鼓风干燥，得到磺胺异噁唑；

(3)成盐反应：向步骤(2)中得到的磺胺异噁唑中加入纯化水，然后滴加30％液碱，调节PH为8～9，干燥得到磺胺异噁唑钠。

优选的，步骤(1)中的3-氨基异噁唑和对乙酰氨基苯磺酰氯的摩尔比为1：1.1～1.2。

优选的，步骤(1)中的3-氨基异噁唑、甲苯和吡啶的重量比1：14.5～16.5：5.5～6.5。

优选的，步骤(1)中的3-氨基异噁唑和饮用水的重量比为：1：15～20。

优选的，步骤(2)中液碱的浓度为6％～8％。

优选的，步骤(2)液碱中氢氧化钠和缩合物A的重量比为：0.5～0.6：1。

优选的，步骤(3)中干燥方式为喷雾干燥。

本发明的一种磺胺异噁唑钠的制备方法，反应路线如下：

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明制备了磺胺异噁唑钠，该方法工艺步骤简单，操作步骤简单，环境污染较少，产品收率和纯度较高，可以用于工业化生产。

附图说明

图1为磺胺异噁唑钠核磁共振氢谱图；

图2为磺胺异噁唑钠核磁共振碳谱图；

图3为磺胺异噁唑钠质谱图。

具体实施方式