[发明专利]一种磺胺异噁唑钠的制备方法在审
| 申请号： | 202111105288.5 | 申请日： | 2021-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN113816916A | 公开（公告）日： | 2021-12-21 |
| 发明（设计）人： | 张来平;赵云德;刘磊;周杰;魏莉 | 申请（专利权）人： | 江苏天和制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/16 | 分类号： | C07D261/16 |
| 代理公司： | 扬州润中专利代理事务所(普通合伙) 32315 | 代理人： | 张琳 |
| 地址： | 225200 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磺胺 异噁唑钠 制备 方法 | ||
1.一种磺胺异噁唑钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)缩合反应：向3-氨基异噁唑中加入甲苯和吡啶，然后分批投入对乙酰氨基苯磺酰氯，搅拌20～24h；反应结束后加饮用水析出固体，然后抽滤，滤饼洗至PH为7，滤饼采用70～80℃热风干燥，得到缩合物A；
(2)水解反应：向步骤(1)中得到的缩合物A中加入液碱，搅拌升温至70℃～75℃，保温4～5小时后，降温至30℃以下，用浓盐酸调节PH为4～5，抽滤，滤饼用水洗涤后鼓风干燥，得到磺胺异噁唑；
(3)成盐反应：向步骤(2)中得到的磺胺异噁唑中加入纯化水，然后滴加30％液碱，调节PH为8～9，干燥得到磺胺异噁唑钠。
2.根据权利要求1所述的磺胺异噁唑钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的3-氨基异噁唑和对乙酰氨基苯磺酰氯的摩尔比为1：1.1～1.2。
3.根据权利要求1所述的磺胺异噁唑钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的3-氨基异噁唑、甲苯和吡啶的重量比1：14.5～16.5：5.5～6.5。
4.根据权利要求1所述的磺胺异噁唑钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的3-氨基异噁唑和饮用水的重量比为：1：15～20。
5.根据权利要求1所述的磺胺异噁唑钠的制备方法，其特征在于：步骤(2)中液碱的浓度为6％～8％。
6.根据权利要求1所述的磺胺异噁唑钠的制备方法，其特征在于：步骤(2)液碱中氢氧化钠和缩合物A的重量比为：0.5～0.6：1。
7.根据权利要求1所述的磺胺异噁唑钠的制备方法，其特征在于：步骤(3)中干燥方式为喷雾干燥。
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