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- [发明专利]一种EP4受体拮抗剂的制备方法-CN202310521483.9在审
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刘磊;周杰;汤蓉;吴兵;郭恒和
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江苏天和制药有限公司
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2023-05-10
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2023-07-28
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C07D471/04
- 本申请公开了一种EP4受体拮抗剂的制备方法，步骤包括：以2‑(4‑(2‑乙基‑4,6‑二甲基‑1H‑咪唑并[4,5‑c]吡啶‑1‑基)苯基)乙醇为起始原料，在三苯基膦和偶氮二甲酸二乙酯的作用下与邻苯二甲酰亚胺反应生成2‑(2‑(4‑(2‑乙基‑4,6‑二甲基‑1H‑咪唑并[4,5‑c]吡啶‑1‑基)苯基)乙基)异吲哚啉‑1,3‑二酮，再经水合肼肼解得到2‑(4‑(2‑乙基‑4,6‑二甲基‑1H‑咪唑并[4,5‑c]吡啶‑1‑基)苯基)乙胺，最后与4‑甲苯磺酰基异氰酸酯反应生成EP4受体拮抗剂Grapiprant。针对现有技术中原料受限、生产成本高、使用不方便等问题，本发明开发了一种新的合成路线来制备Grapiprant，本发明所述方法反应类型温和，原料安全性高，副反应少，适合于工业化生产。
- 一种ep4受体拮抗剂制备方法
- [发明专利]一种罗本考昔的制备方法-CN201811646718.2有效
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刘磊;赵云德;张来平;黄正帅;薛晨
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江苏天和制药有限公司
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2018-12-29
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2021-12-24
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C07C227/12
- 本发明属于非甾体抗炎药的生产技术领域，涉及一种罗本考昔的制备方法，具体步骤如下：①在氮气保护下，反应瓶中加入溶剂、1‑(2,3,5,6‑四氟苯基)吲哚‑2‑酮和路易斯酸，控制温度滴加溴乙烷，滴加结束，继续反应3～6小时后，降温，慢慢滴加水，搅拌分层，有机层再水洗、干燥，再浓缩结晶，得到5‑乙基‑1‑(2,3,5,6‑四氟苯基)吲哚‑2‑酮；②反应瓶中加入溶剂和碱，再加入5‑乙基‑1‑(2,3,5,6‑四氟苯基)吲哚‑2‑酮，升至80～100℃，反应5～10h，加盐酸调节反应液pH至3～4，过滤，得到的固体产物用水洗涤，烘干，得到罗本考昔。本发明采用了二次傅克烷基化法，降低了反应的危险性。
- 一种制备方法
- [发明专利]一种磺胺异噁唑钠的制备方法-CN202111105288.5在审
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张来平;赵云德;刘磊;周杰;魏莉
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江苏天和制药有限公司
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2021-11-11
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2021-12-21
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C07D261/16
- 本发明公开了药物的生产技术领域的一种磺胺异噁唑钠的制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)缩合反应：向3‑氨基异噁唑中加入甲苯和吡啶，然后分批投入对乙酰氨基苯磺酰氯，搅拌20～24h；反应结束后加饮用水析出固体，然后抽滤，滤饼洗至PH为7，滤饼采用70～80℃热风干燥，得到缩合物A；(2)水解反应：向步骤(1)中得到的缩合物A中加入液碱，搅拌升温至70℃～75℃，保温4～5小时后，降温至30℃以下，用浓盐酸调节PH为4～5，抽滤，滤饼用水洗涤后鼓风干燥，得到磺胺异噁唑；(3)成盐反应：向步骤(2)中得到的磺胺异噁唑中加入纯化水，然后滴加30％液碱，调节PH为8～9，干燥得到磺胺异噁唑钠。本发明的优点是通过简单的工艺制备了磺胺异噁唑钠。
- 一种磺胺异噁唑钠制备方法
- [发明专利]一种地夸磷索四钠的制备方法-CN202111105427.4在审
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刘磊;赵云德;张来平;朱林飞;薛晨
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江苏天和制药有限公司
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2021-09-22
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2021-11-16
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C07H19/10
- 本发明公开了治疗干眼病药物的生产技术领域的一种地夸磷索四钠的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)成盐：在焦磷酸水溶液中通入无机氨，进行纳滤，纳滤浓缩液减压浓缩至粘稠状物，加入DMF，得到溶液A；(2)活化：向溶液A中补加DMF稀释，搅拌均匀，再分多次加入羰基二咪唑，得到溶液B；(3)催化缩合：溶液B中加入尿苷5’‑单磷酸，搅拌均匀后，分多次加入催化剂，反应结束后，加入乙酸乙酯，析出固体，抽滤，固体干燥后得到地夸磷索粗品；(4)将地夸磷索粗品加入到蒸馏水中，搅拌下加入碳酸钠固体，至pH为8～10，抽滤，向滤液中加入95％乙醇，过滤，得地夸磷索四钠。本发明的优点是采用无机氨代替现有技术的有机胺，安全性高。
- 种地夸磷索四钠制备方法
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