[发明专利]一种三维钙钛矿的降维方法在审
| 申请号: | 202111090842.7 | 申请日: | 2021-10-11 |
| 公开(公告)号: | CN113716603A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
| 发明(设计)人: | 白雪;胡强;高旭鹏;武振楠;张宇;陆敏;于伟泳 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | C01G21/00 | 分类号: | C01G21/00 |
| 代理公司: | 深圳众邦专利代理有限公司 44545 | 代理人: | 李茂松 |
| 地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三维 钙钛矿 方法 | ||
本发明适用于半导体技术领域,提供了一种三维钙钛矿的降维方法,包括以下步骤:S1:前驱体溶液的制备,将一定量的十八烯、油酸以及碳酸铯放在三颈瓶A中,其次在惰性气体氛围下对位于三颈瓶A中的混合物进行加热,得到澄清液体;S2:将溴化铅、溴化镁、油酸以及油胺加入装有十八烯的三颈瓶B中,其次对三颈瓶B进行抽气,并在惰性气体氛围下对位于三颈瓶B中的混合物进行加热,得到混合溶液A;S3:将前驱体溶液注入混合溶液A中进行加热,得到混合溶液B,混合溶液B冰水浴后得到降维后的钙钛矿。本发明利用热注入合成法,通过金属离子表面调控胶体合成动力学过程,制备高效的准二维钙钛矿,实现了三维钙钛矿的降维工程。
技术领域
本发明属于半导体技术领域,尤其涉及一种三维钙钛矿的降维方法。
背景技术
金属卤化物钙钛矿由于其化学组成和晶体结构的可调性以及相应的物理和光电性质的可调性,成为近年来的研究热点之一,通过在钙钛矿结构中引入适当的化学成分,根据金属卤化物八面体单元的空间排序和连接不同,金属卤化物钙钛矿分为三维、二维、一维和零维钙钛矿。
传统的准二维钙钛矿的合成方法非常局限,基本采用液相结晶法制备钙钛矿体材料和旋涂法制备钙钛矿薄膜的方式,实现将三维钙钛矿向准二维钙钛矿的转变。
传统的结晶法依赖于热浓溶液的缓慢冷却或溶剂的快速蒸发,这使得在纳米尺度下调控材料的形貌、尺寸以及化学组分非常困难。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种三维钙钛矿的降维方法,旨在解决传统的结晶法依赖于热浓溶液的缓慢冷却或溶剂的快速蒸发,这使得在纳米尺度下调控材料的形貌、尺寸以及化学组分非常困难的问题。
本发明实施例是这样实现的,一种三维钙钛矿的降维方法,包括以下步骤:
S1:前驱体溶液的制备:
首先将一定量的十八烯、油酸以及碳酸铯放在三颈瓶A中,并在三颈瓶中通入惰性气体,其次将十八烯、油酸以及碳酸铯混合物搅拌加热至120℃,直至混合物溶解为澄清液体(前驱体溶液);
S2:将溴化铅、溴化镁、油酸以及油胺加入装有十八烯的三颈瓶B中,然后进行对三颈瓶B进行抽气,其次将惰性气体通入三颈瓶B中,并将位于三颈瓶B中的溴化铅、溴化镁、油酸、油胺以及十八烯的混合物搅拌加热至120℃,得到混合溶液A;
S3:将混合溶液A升温至185℃,驱一定量的前驱体溶液注入装有混合溶液A的三颈瓶B中得到混合溶液B;
S4:首先在注入前驱体溶液5s后,快速对混合溶液B进行降温冷却,其次将混合溶液B离心分散到非极性溶剂中。
在上述技术方案的基础上,本发明还提供以下可选技术方案:
进一步的技术方案:所述S1中,十八烯与油酸的体积比为10:1,碳酸铯的浓度为0.04g/ml。
进一步的技术方案:所述S1与S2中所述通入的惰性气体为氮气。
进一步的技术方案:所述S2中,十八烯、油酸和油胺的体积比为10:1:1,溴化镁与溴化铅的摩尔比为0~2:1。
进一步的技术方案:所述S3中,前驱体溶液与混合溶液A的体积比为1:10。
进一步的技术方案:所述S4中,混合溶液B的离心转速为5000~10000r/m。
进一步的技术方案:所述非极性溶剂为甲苯。
本发明实施例提供的一种三维钙钛矿的降维方法,采用热注入法将溴化铅和溴化镁充分溶解在混有表面活性剂(油酸和油胺)的十八烯溶剂中,让铅原子、镁原子以及溴原子充分与表面活性剂(油酸和油胺)接触,在一定温度下反应一段时间后,注入前驱体铯源,在镁离子的调控下,实现三维钙钛矿向准二维钙钛矿的转变,且可通过调节溴化镁的量来改变配体吸附的数量和排列方式。
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