[发明专利]一种超高压/高温相变法制备纳米多晶复合相氧化锆的方法

说明书

本发明公开一种超高压/高温相变法制备纳米多晶复合相氧化锆的方法，过程如下：（1）将单斜相氧化锆微粉与含硼材料进行酸处理，用水冲洗至中性，烘干；（2）将酸洗后的单斜相氧化锆微粉与含硼材料进行第一次真空处理，第一次真空处理后将两者按照一定质量比混合均匀后压制为圆柱体，进行第二次真空处理；（3）将第二次真空处理后的单斜相氧化锆微粉与含硼材料压制的圆柱体样品于1600~2300℃、9~20GPa的环境下处理1~12h；（4）取出样品将进行酸处理，过滤，洗涤，烘干，即得。本方法得到的纳米多晶复合相ZrO₂材料，中间没有增韧剂，自锐性、耐磨性更好；成功解决了纳米晶粒在高温烧结过程中的长大等问题。

技术领域

本发明属于超硬材料高温高压合成领域，特别是一种超高压/高温相变法制备纳米多晶复合相氧化锆的方法。

背景技术

纳米ZrO₂具有高熔点、高硬度、相变增韧、耐氧化、抗酸抗碱、适合催化及用作催化载体等优良特性，是一种理想的功能性结构材料；制备方法通常是固相法、液相法、气相法，每一个方法都是在常压下、化学反应制备的；但是ZrO₂陶瓷材料的韧性都不高，通常是氧化铝陶瓷--复合氧化铝陶瓷--氮化硅陶瓷--立方氮化硼。陶瓷材料不及立方氮化硼的韧性和硬度。所以根据其硬度和韧性的差异，在切削硬度低于50HRC以下和小切深、小进给情况下的淬火钢工件时，陶瓷材料是较好的选择。立方氮化硼材料更适合于工件硬度高于50HRC情况。

因此，急需一种既能提高纳米氧化锆陶瓷的韧性不足，又能解决加工黑色金属以及耐磨性好的ZrO₂材料的合成新方法。

纳米多晶复合相ZrO₂材料具有的优势：其一经过超高温高压合成的纳米多晶复合相ZrO₂材料，里面的结构是无数颗复合相ZrO₂紧密排列，中间没有粘结剂，在加工工件时，自锐性好。其二对任何不同含量的黑色金属加工不存在选择性，大大拓宽了其使用范围。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米多晶复合相氧化锆的合成方法。本发明利用微米级氧化锆微粉与微米级含硼材料（HBN、立方氮化硼微粉、硼粉、ZrB₂等）作为原材料制备。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种超高压/高温相变法制备纳米多晶复合相氧化锆的方法，过程如下：

（1）将单斜相氧化锆微粉与含硼材料微粉进行酸处理，用水冲洗至中性，100~200℃烘干；

（2）将酸洗后的单斜相氧化锆微粉与含硼材料微粉进行第一次真空处理，第一次真空处理后单斜相氧化锆微粉与含硼材料微粉按照质量比1-10:0.5-5压制为圆柱体，进行第二次真空处理；

（3）将第二次真空处理后的单斜相氧化锆微粉与含硼材料微粉圆柱体样品在1h~3h内匀速升温升压至1600~2000℃、9~15GPa的环境下处理3~8h；再在1h~2h内匀速降温降压至500~900℃、4GPa~7GPa，并在该温度和压力下保持1-5h，最后在1h~2h内匀速降温降压至0；

（4）取出样品将进行酸处理，过滤，洗涤，烘干，即得。

进一步地，所述第一次真空处理是指600~1000℃，真空度≥10^-5MPa的环境下充入氢气真空反应1-4h，然后降温至100-500℃充入氩气或氮气后降温至室温。第一次真空处理后的单斜相氧化锆与含硼材料（HBN、立方氮化硼微粉、硼粉、ZrB₂等）微粉可以直接加压合成，真空处理是为了处理表面处理后的单斜相氧化锆与含硼材料（HBN、立方氮化硼微粉、硼粉、ZrB₂等）微粉表面粘附的挥发物，确保表面的纯净度。