[发明专利]一种超高压/高温相变法制备纳米多晶复合相氧化锆的方法

权利要求书

1.一种超高压/高温相变法制备纳米多晶复合相氧化锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将单斜相氧化锆微粉与含硼材料微粉进行酸处理，用水冲洗至中性，烘干；所述含硼材料为HBN、立方氮化硼微粉、硼粉和ZrB₂中的至少一种，单斜相氧化锆微粉与含硼材料微粉粒径均≤300μm；

（2）将酸洗后的单斜相氧化锆微粉与含硼材料微粉进行第一次真空处理，第一次真空处理后单斜相氧化锆微粉与含硼材料微粉按照质量比1-10:0.5-5压制为圆柱体，进行第二次真空处理；所述第一次真空处理是指600~1000℃，真空度≥10^-5MPa的环境下充入氢气真空反应1-4h，然后降温至100-500℃充入氩气或氮气后降温至室温；第二次真空处理均是指500~700℃，真空度≥10^-5MPa的环境下充入氢气真空反应1-2h，然后降温至100-500℃充入氩气或氮气后降温至室温；

（3）将第二次真空处理后的单斜相氧化锆微粉与含硼材料微粉圆柱体样品，放入组装体内并进行组装，将组装体放在六面顶压机上，在1h~3h内匀速升温升压至1600~2000℃、9~15GPa的环境下处理3~8h；再在1h~2h内匀速降温降压至500~900℃、4GPa~7GPa，并在该温度和压力下保持1-5h，最后在1h~2h内匀速降温降压至0；所述组装体的组装过程：内部组装过程是先将圆柱形的白云石衬管放入，从下往上组装依次是下部的硬质合金片，将下部的异形碳片的凸起朝上套上MgO保温环，两者整体放在下部的硬质合金片上，然后嵌入石墨管，将装有单斜相氧化锆样品的钼杯放在石墨管内，上面放入套上MgO保温环的异形碳片，异形碳片的凸起朝下，放入上部的硬质合金片，内部组装完毕，最后在外部组装碳化钨硬质合金增压体和MgO传压介质，整个组装体的侧面除去上顶面和下底面呈八面体；异形碳片为圆形，中部设有圆柱形凸起；

（4）取出样品将进行酸处理，过滤，洗涤，烘干，即得。

2. 根据权利要求1所述的超高压/高温相变法制备纳米多晶复合相氧化锆的方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（4）中的酸处理是指将样品浸入质量比（4-9）：（0.5-2）浓硫酸与浓硝酸的混合酸中，在100-500℃处理0.5 h ~3h。

3.根据权利要求1所述的超高压/高温相变法制备纳米多晶复合相氧化锆的方法，其特征在于，第一次真空处理后的单斜相氧化锆微粉与含硼材料微粉在压力为20~50MPa下按照质量比8-10:0.5-3压制成密度为4.7~5.6g/cm³的圆柱体。