[发明专利]一种利用化学法循环再生纤维生产后的副产品制造改性工程聚酯的方法有效
| 申请号: | 202111048714.6 | 申请日: | 2021-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN113773477B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
| 发明(设计)人: | 尹乐家;舒宏大;张炜良;官军 | 申请(专利权)人: | 浙江佳人新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/672 | 分类号: | C08G63/672;C08G63/78;C08G63/91;C08G81/00;C09D167/02;C09D187/00;C09J167/02 |
| 代理公司: | 绍兴普华联合专利代理事务所(普通合伙) 33274 | 代理人: | 丁建清 |
| 地址: | 312071 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 化学 循环 再生 纤维 生产 副产品 制造 改性 工程 聚酯 方法 | ||
本发明公开了一种利用化学法循环再生纤维生产后的副产品制造改性工程聚酯的方法,包括以下步骤:以化学法循环再生纤维生产后的乙二醇副产品、催化剂、金属螯合剂为原料,加入或不加入交联剂和/或苯甲酸副产物,进行酯化反应,并在反应过程中馏出水和乙二醇;酯化结束后升温并在真空条件下进行聚合反应,同时馏出乙二醇,待反应一段时间后破真空并停止加热,加入或不加入改性剂,保温至聚合反应结束,经出料、冷却、结晶,得到聚酯产品。本发明成功将原本废弃的乙二醇副产品转化成各种聚酯产品,实现了废弃物的100%再利用,避免了环境污染,而且能够为化学法循环再生纤维的生产提供原料,降低生产成本。
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,特别是涉及一种利用化学法循环再生纤维生产后的副产品制造改性工程聚酯的方法。
背景技术
聚酯回收再利用方分为物理再生法和化学再生法两种,化学再生法是将废旧聚酯类材料进行分离破碎后,在一定的化学条件下进行解聚生成低分子化合物或酯单体,再进行精制、再聚合,用于生产聚酯纤维。当前常用的废旧聚酯类材料解聚方法有水解法、甲醇解聚法、乙二醇解聚法和醇碱联合解聚法,其中乙二醇解聚法具有相较于水解法和甲醇醇解法降解条件更加温和、回收率更高的优点,成为目前主流的化学回收方法。在乙二醇解聚法生产再生聚酯纤维后,残留大量乙二醇副产品,由于该乙二醇副产品成分复杂,粘度较高,尤其是其中残留的碳酸钾类物质对于聚合反应的封端作用,导致该乙二醇副产品难以回收再利用,为了不污染环境,目前采用的方法是将乙二醇副产品储存起来,但随着生产的批量持续进行,乙二醇副产品越来越多,不仅占用了大量的空间,而且需要较高的维护成本,因此,亟需有一种能够有效处理这些副产品的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种利用化学法循环再生纤维生产后的副产品制造改性工程聚酯的方法,成功将原本废弃的乙二醇副产品转化成各种聚酯产品,实现了废弃物的100%再利用,避免了环境污染,而且能够为化学法循环再生纤维的生产提供原料,降低生产成本。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种利用化学法循环再生纤维生产后的副产品制造改性工程聚酯的方法,以化学法循环再生纤维生产后的乙二醇副产品、催化剂、金属螯合剂为原料,加入或不加入交联剂和/或苯甲酸副产物,进行酯化反应,并在反应过程中馏出水和乙二醇;酯化结束后升温并在真空条件下进行聚合反应,同时馏出乙二醇,待反应一段时间后破真空并停止加热,加入或不加入改性剂,保温至聚合反应结束,经出料、冷却、结晶,得到聚酯产品。
具体包括以下步骤:
(a)将乙二醇副产品、催化剂、金属螯合剂加入聚合反应釜中,加入或不加入交联剂和/或苯甲酸副产物,搅拌升温至160-165℃进行酯化反应,并先后切取120℃前馏分及120℃以上馏分;
(b)继续搅拌升温至230-245℃,抽真空,进行聚合反应,并通过精馏塔切取乙二醇馏分;当精馏塔塔顶温度降至120℃时,破真空并停止加热,加入或不加入改性剂,在180-190℃保温至聚合反应结束,经出料、冷却、结晶处理,得到聚酯产品。
乙二醇副产品、催化剂、金属螯合剂的质量比为700:(10-35):(42-49);只加入交联剂时,乙二醇副产品与交联剂的质量比为70:(7-10),只加入苯甲酸副产物时,乙二醇副产品与苯甲酸副产物的质量比为1:(3-3.5),同时加入交联剂和苯甲酸副产物时,乙二醇副产品与交联剂、苯甲酸副产物的质量比为700:(70-100):(210-245)。
按质量百分含量计,所述乙二醇副产品包括29.1-30.2%的EG、8.6-9.3%的DEG、16.3-17.5%的BHET单体、41.5-43.4%的聚合度为2-6的BHET、2.2-3%的碳酸钾,余量为水。
所述催化剂为硫酸,优选为70-98.3wt%浓硫酸。
所述金属螯合剂为钾盐螯合剂中的一种或多种。
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