[发明专利]一种4-戊炔-1-醇的合成方法在审
申请号: | 202111036802.4 | 申请日: | 2021-09-06 |
公开(公告)号: | CN113666800A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 宋兴昌;邹远林;刘足和;陈毅;华阳;黄友元;史丹丹;刘郝敏;吴晓东 | 申请(专利权)人: | 南京杰运医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C29/00 | 分类号: | C07C29/00;C07C29/86;C07C29/80;C07C33/042 |
代理公司: | 南京瑞华腾知识产权代理事务所(普通合伙) 32368 | 代理人: | 钱丽 |
地址: | 210000 江苏省南京市江北新区天圣*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 戊炔 合成 方法 | ||
1.一种4-戊炔-1-醇的合成方法,其特征在于,所述方法如下:将四氢糠氯与氨基钠在液氨和有机溶剂下反应制得目标化合物4-戊炔-1-醇;
2.根据权利要求1所述的一种4-戊炔-1-醇的合成方法,其特征在于,所述方法如下:将四氢糠氯溶于有机溶剂中,在一定温度下滴加至氨基钠的液氨溶液中,反应2~12h,待GC检测四氢糠氯含量低于0.5%,停止反应,向体系中加入氯化铵淬灭反应,升温至室温,加水溶解固体,滤除不溶物,有机溶剂淋洗,分液,水相用有机溶剂萃取,合并有机相,减压回收溶剂,粗品精馏得纯品。
3.根据权利要求2所述的一种4-戊炔-1-醇的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂选用甲基叔丁基醚、甲苯、苯、对甲基异丙基苯中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种4-戊炔-1-醇的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂与液氨的体积比为3:(2~1)。
5.根据权利要求2所述的一种4-戊炔-1-醇的合成方法,其特征在于:所述一定温度为-60~20℃,且滴加结束后的反应温度为-60~-40℃。
6.根据权利要求2所述的一种4-戊炔-1-醇的合成方法,其特征在于:所述四氢糠氯、氨基钠用量的mol比为1:(2~8)。
7.根据权利要求2所述的一种4-戊炔-1-醇的合成方法,其特征在于:所述氯化铵分批加入,且淬灭温度为-60~-40℃。
8.根据权利要求2所述的一种4-戊炔-1-醇的合成方法,其特征在于:所述精馏条件为:压力-0.092MPa,油浴120~130℃,收集78~82℃馏分。
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