[发明专利]一种合成3-甲基-3-胺基-1-戊炔的方法有效
| 申请号： | 200910012759.0 | 申请日： | 2009-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN101613287A | 公开（公告）日： | 2009-12-30 |
| 发明（设计）人： | 徐海珍;王明广;杨钦;刘伟 | 申请（专利权）人： | 大连凯飞化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/23 | 分类号： | C07C211/23;C07C209/08;B01J27/122 |
| 代理公司： | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张 晨 |
| 地址： | 116600辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种合成3-甲基-3-胺基-1-戊炔的方法，在-15～-5℃的温度范围内，在氯化用反应釜中加入饱和盐酸溶液，搅拌情况下加入铜盐作催化剂，然后边通入氯化氢气体边滴加3-甲基-1-戊炔-3-醇，反应生成3-氯-3-甲基-1-戊炔。之后在胺化用反应釜中加入质量浓度为44％-48％的氨水，启动搅拌，通氨并开始滴加占总投入质量5％～10％的3-氯-3-甲基-1-戊炔，然后同时滴加3-氯-3-甲基-1-戊炔和氢氧化钠溶液，得游离的3-甲基-3-胺基-1-戊炔。反应完后分离反应产物即得高纯度的3-甲基-3-胺基-1-戊炔。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲基 胺基 戊炔 方法 | ||
【主权项】：
1、一种合成3-甲基-3-胺基-1-戊炔的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、在-15～-5℃的温度范围内，在氯化用反应釜中加入饱和盐酸溶液，搅拌情况下加入铜盐作催化剂，然后边通入氯化氢气体边滴加3-甲基-1-戊炔-3-醇，反应生成3-氯-3-甲基-1-戊炔；其中催化剂的质量以3-甲基-1-戊炔-3-醇计为1.16-1.39％；(2)、在-15～-5℃的温度范围内，在胺化用反应釜中加入质量浓度为44-48％的氨水，启动搅拌，通氨气并开始滴加占总投入质量5％～10％的3-氯-3-甲基-1-戊炔，然后同时滴加3-氯-3-甲基-1-戊炔和质量浓度为40％～50％的氢氧化钠溶液，反应得到游离的3-甲基-3-胺基-1-戊炔，其中油相即为3-甲基-3-胺基-1-戊炔粗品；(3)、对上述3-甲基-3-胺基-1-戊炔粗品进行精馏即得高纯度的3-甲基-3-胺基-1-戊炔。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于大连凯飞化学股份有限公司，未经大连凯飞化学股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200910012759.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种矿山边坡绿化基质优化配比试验方法
- 下一篇：一种新型花盆
- 同类专利
- 一种丙炔胺盐酸盐的制备方法-201711003381.9
- 戎有明 - 南京恒旺生物医药有限公司
- 2017-10-24 - 2018-01-12 - C07C211/23
- 本发明公开了一种丙炔胺盐酸盐的制备方法，包括如下步骤1）以三氯甲烷为溶剂，将六次甲基四胺与3‑氯丙炔进行回流反应得炔丙基六次甲基四胺氯化物，或与3‑溴丙炔进行回流反应得炔丙基六次甲基四胺溴化物；2）将所得炔丙基六次甲基四胺氯化物或炔丙基六次甲基四胺溴化物与醇及浓盐酸室温反应后，过滤后的滤液，经浓缩、重结晶、干燥得到丙炔胺盐酸盐。本发明原料易得，产品成本低，反应条件较为温和，安全环保，同时副产氯化铵。
- 电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法-201310406992.3
- 付远波;陈彰评;宋文超;杨威;周世骏;李玉梁;明瑞涛;高成 - 湖北吉和昌化工科技有限公司
- 2013-09-09 - 2013-12-18 - C07C211/23
- 本发明公开了一种电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法。先加入甲醛溶液和二乙胺，在室温下搅拌均匀，然后加入活性炭负载型催化剂；活性炭负载型催化剂是将金属盐与活性炭复合而成，其中，金属盐占负载型催化剂总重量的28~35%，金属盐为硝酸铋、硝酸锌、硅酸钠中至少一种与硝酸铜的混合物；氮气置换后，通入乙炔气体反应，反应完毕后，降至室温，过滤，减压蒸馏，收集馏分即得。本发明催化剂活性高、选择性好、结构稳定，可反复回收使用，无污染；使用高效复合型催化剂，能有效抑制副反应的发生，提高收率，产品纯度高，工艺周期较短，安全系数较高，降低成本，降低反应压力。
- 一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法-201310058103.9
- 屈玉华;崔志明 - 武汉迪可表面技术有限公司
- 2013-02-25 - 2013-05-08 - C07C211/23
- 本发明涉及一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法，按以下步骤进行：将甲基丁炔醇、液氨或甲基丁炔醇、液氨及催化剂烷基金属盐加入反应釜中，搅拌均匀后进行反应，反应完后分离反应产物即得到3-甲基-3-氨基丁炔。本发明只要一步即可得到产品，本方法的原材料简单易得，价格便宜，工艺简单，成本低，产品纯度高，收率高，环境污染少，工作劳动强度小。
- 一种二炔丙胺的制备方法-201110218284.8
- 孙晓东 - 安徽东健化工科技有限公司
- 2011-08-02 - 2012-02-08 - C07C211/23
- 本发明公开了一种二炔丙胺的制备方法，包括以下步骤：向烧瓶中加入一定配比的三乙胺和炔丙胺，水浴冷却，于20-30℃滴加与炔丙胺等摩尔的氯丙炔，滴完再搅拌1小时；然后过滤除去三乙胺盐酸盐，滤液常压回收三乙胺及炔丙胺至115-125℃，再减压精馏得二炔丙胺。本发明制备方法简单，反应条件容易控制，生产成本低，得到的二炔丙胺收率高，而且本发明的产物是新的化合物，应用性广。
- 一步法催化合成N,N-二乙基丙炔胺的方法-201110065981.4
- 周烈平;杨磊;陈曦;陈立霞;陈静 - 湖北汉星化工新材料有限公司
- 2011-03-18 - 2011-09-14 - C07C211/23
- 一步法催化合成N，N-二乙基丙炔胺的方法，它包括如下步骤：将质量浓度为60％二乙胺水溶液中加入催化剂，搅拌均匀，在20-45℃边搅拌边滴加氯丙炔，滴加过程中用NaOH水溶液调节反应体系的pH值在8-14之间；滴完后在20-45℃保温反应，反应完后静置分层，下层水相回收，上层油相经精馏提纯后得到产品N，N-二乙基丙炔胺。该方法反应时间较短，收率高，产品的纯度高，操作简单，安全性好，环境污染小。
- 一种合成3-甲基-3-胺基-1-戊炔的方法-200910012759.0
- 徐海珍;王明广;杨钦;刘伟 - 大连凯飞化学股份有限公司
- 2009-07-28 - 2009-12-30 - C07C211/23
- 本发明提供了一种合成3-甲基-3-胺基-1-戊炔的方法，在-15～-5℃的温度范围内，在氯化用反应釜中加入饱和盐酸溶液，搅拌情况下加入铜盐作催化剂，然后边通入氯化氢气体边滴加3-甲基-1-戊炔-3-醇，反应生成3-氯-3-甲基-1-戊炔。之后在胺化用反应釜中加入质量浓度为44％-48％的氨水，启动搅拌，通氨并开始滴加占总投入质量5％～10％的3-氯-3-甲基-1-戊炔，然后同时滴加3-氯-3-甲基-1-戊炔和氢氧化钠溶液，得游离的3-甲基-3-胺基-1-戊炔。反应完后分离反应产物即得高纯度的3-甲基-3-胺基-1-戊炔。
- 一种丙炔胺制备过程中副产N-苄基邻苯二甲酰亚胺的方法-200910017412.5
- 夏成才 - 夏成才
- 2009-07-24 - 2009-12-09 - C07C211/23
- 本发明提供了一种丙炔胺制备过程中副产N-苄基邻苯二甲酰亚胺的方法。该方法包括如下步骤：以胺盐为催化剂，N-丙炔基-邻苯二甲酰亚胺与高沸点胺于160～180℃反应，收集80～85℃的馏分即为炔丙胺，反应液经回收苄胺后利用重结晶的方法回收得到N-苄基-邻苯二甲酰亚胺。本发明的有益效果是：不使用溶剂，收率较高，且通过重结晶的方法回收副产物N-苄基-邻苯二甲酰亚胺，相比现有方法成本大大降低，并且减少了环境污染。
- 一种电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法-200810197269.8
- 付远波;黄开伟;彭胭艳;周世俊 - 湖北吉和昌化工科技有限公司
- 2008-10-15 - 2009-03-11 - C07C211/23
- 本发明涉及化合物的制备方法，具体地说是一种电镀添加剂N，N-二乙基丙炔胺的合成方法。它是将甲醛、二乙胺加入到反应釜中，搅拌均匀后加入铜盐作催化剂，然后通入乙炔气体进行反应，反应完后分离反应产物即得N，N-二乙基丙炔胺。本发明只需一步即可得到产品，本方法的原料简单易得，价格便宜，工艺简单，成本低，产品纯度高，收率高，环境污染处理少，工作劳动强度小。
- 专利分类
