[发明专利]2,3-双（4-羟苯基）丙腈的合成方法

说明书

本发明公开了2,3‑双(4‑羟苯基)丙腈的合成方法，涉及电解液添加剂技术领域。本方案是取对甲氧基苯乙腈溶于有机溶剂中，‑5～0℃加入氢化钠，维持‑5～0℃反应15～25min，再缓慢滴加4‑甲氧基溴苄，进行亲核取代反应，反应完成后加水淬灭，再经后处理，即得所述2,3‑双(4‑羟苯基)丙腈。本发明以对甲氧基苯乙腈和4‑甲氧基溴苄为原料，以氢化钠拔除对甲氧基苯乙腈的氰基临位碳上的氢，形成碳负与钠离子结合，同时释放一分子氢气，然后再用碳负进攻溴的临位碳发生亲核取代反应，得2,3‑双(4‑羟苯基)丙腈，通过合理控制反应原料用量及反应过程，使收率达到84.94％以上，纯度达99.51％以上。

技术领域

本发明涉及电解液添加剂技术领域，具体为2,3-双(4-羟苯基)丙腈的合成方法。

背景技术

锂离子电池时目前最常见的电能存储装置，其相较于传统蓄电池有着更高的储电量和更稳定的性能，影响锂离子电池性能的关键因素在于有机电解液的各方面性能，在电池生产中在电解液中添加含有2,3-双(4-羟苯基)丙腈的电解液添加剂以增加电解液氢离子浓度从而降低电能转换过程中的损耗。

目前对2,3-双(4-羟苯基)丙腈的制造和提纯方法还不够完善，由制造过程的各个参数的不确定性导致产能较低。

发明内容

本发明的目的在于提供2,3-双(4-羟苯基)丙腈的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

2,3-双(4-羟苯基)丙腈的合成方法，是取对甲氧基苯乙腈溶于有机溶剂中，-5～0℃加入氢化钠，维持-5～0℃反应15～25min，再缓慢滴加4-甲氧基溴苄，进行亲核取代反应，反应完成后加水淬灭，再经后处理，即得所述2,3-双(4-羟苯基)丙腈，具体化学反应式如下：

进一步地，所述亲核取代反应的温度为室温、时间为8～15h。

进一步地，所述对甲氧基苯乙腈、氢化钠、4-甲氧基溴苄及水四者之间的摩尔比为1：1.1～1.3：1.8～2.2：2.3～3。

进一步地，所述对甲氧基苯乙腈与有机溶剂的重量体积比为1g：8～12mL。

进一步地，所述的有机溶剂为四氢呋喃。

进一步地，所述后处理是在加水淬灭后所得体系中，加入乙酸乙酯萃取，再经浓缩、柱层析纯化。

进一步地，所述柱层析的洗脱剂是体积比为1～4：1的正己烷与乙酸乙酯的混合溶液。

进一步地，所述萃取后所得乙酸乙酯相还需加入无水硫酸镁进行干燥。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明以对甲氧基苯乙腈和4-甲氧基溴苄为原料，以氢化钠拔除对甲氧基苯乙腈的氰基临位碳上的氢，形成碳负与钠离子结合，同时释放一分子氢气，然后再用碳负进攻溴的临位碳发生亲核取代反应，再水解得粗产品，粗产品经纯化得最终的2,3-双(4-羟苯基)丙腈，并在生产过程中详细的阐述产品原料的使用范围，各阶段反应条件的控制保证了该生产过程的产品收率和产品纯度的最大化。通过合理控制反应原料用量及反应过程，进一步提高产品的收率，使收率达到84.94％以上，纯度达99.51％以上。

附图说明

图1为本发明实施例1中制备的2,3-双(4-羟苯基)丙腈产物的氢核磁谱图；

图2为本发明实施例1中制备的2,3-双(4-羟苯基)丙腈产物的碳核磁谱图。

具体实施方式