[发明专利]2,3-双(4-羟苯基)丙腈的合成方法在审
申请号: | 202111013138.1 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113527140A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 张民;彭鹏鹏;郝俊;侯荣雪;王军;葛建民;武利斌;闫彩桥;许晓丹;闫朋飞;杨世雄;赵光华;高山;林胜赛;李庆占;邢艳召;刘鹏;田丽霞;张茜 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/36;C07C253/34 |
代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
地址: | 051430 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 合成 方法 | ||
1.2,3-双(4-羟苯基)丙腈的合成方法,其特征在于:所述合成方法是取对甲氧基苯乙腈溶于有机溶剂中,-5~0℃加入氢化钠,维持-5~0℃反应15~25min,再缓慢滴加4-甲氧基溴苄,进行亲核取代反应,反应完成后加水淬灭,再经后处理,即得所述2,3-双(4-羟苯基)丙腈,具体化学反应式如下:
2.根据权利要求1或2所述的2,3-双(4-羟苯基)丙腈的合成方法,其特征在于:所述亲核取代反应的温度为室温、时间为8~15h。
3.根据权利要求1或2所述的2,3-双(4-羟苯基)丙腈的合成方法,其特征在于:所述对甲氧基苯乙腈、氢化钠、4-甲氧基溴苄及水四者之间的摩尔比为1:1.1~1.3:1.8~2.2:2.3~3。
4.根据权利要求1或2所述的2,3-双(4-羟苯基)丙腈的合成方法,其特征在于:所述对甲氧基苯乙腈与有机溶剂的重量体积比为1g:8~12mL。
5.根据权利要求1或2所述的2,3-双(4-羟苯基)丙腈的合成方法,其特征在于:所述的有机溶剂为四氢呋喃。
6.根据权利要求1或2所述的2,3-双(4-羟苯基)丙腈的合成方法,其特征在于:所述后处理是在加水淬灭后所得体系中,加入乙酸乙酯萃取,再经浓缩、柱层析纯化。
7.根据权利要求6所述的2,3-双(4-羟苯基)丙腈的合成方法,其特征在于:所述柱层析的洗脱剂是体积比为1~4:1的正己烷与乙酸乙酯的混合溶液。
8.根据权利要求6所述的2,3-双(4-羟苯基)丙腈的合成方法,其特征在于:所述萃取后所得乙酸乙酯相还需进行干燥。
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