[发明专利]一种利用有机羧酸钾制备二甲酸钾、二甲酸钠的方法

说明书

一种利用有机羧酸钾制备二甲酸钾、二甲酸钠的方法，预先在具搅拌和回流冷凝器的设备中加入甲酸溶液，设备外用冷水槽降温至常温；然后将有机羧酸盐分批加入到具搅拌和回流冷凝器的设备中，加毕继续搅拌30‑60分钟，产物过滤，滤饼用无水乙醇淋洗，一次真空干燥后得到二甲酸盐固体；滤液分出下层液体，上层用纯水洗涤后，二次真空干燥得到有机羧酸；该方法制备的二甲酸钾的纯度能达到96.7%‑97.1%；制备的二甲酸钠的纯度能达到98.3%；回收的有机羧酸的纯度能达到98.51%‑98.85%；本发明的方法不仅较好的解决了碱化工艺所造成的“三废”问题，变废为宝使其资源化，而且对工艺技术要求低，适合大规模推广。

技术领域

本发明涉及有机酸盐综合利用技术领域，尤其是涉及一种利用有机羧酸钾制备二甲酸钾、二甲酸钠的方法。

背景技术

有机羧酸即脂肪酸，是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。规模化合成有机羧酸主要有氢甲酰化再氧化工艺和醇碱化脱氢再酸化工艺，前者对工艺技术要求较高，较适合连续化规模化大生产；后者对工艺技术要求较低，为间歇釜式生产。碱化脱氢工艺起源于上世纪中期的美国，随着工业技术的进步，这种“三废”高的工艺被西方发达国家放弃，我国在改革开放后先后有7家工厂采用这个工艺生产异辛酸，再后因环境问题只有沈阳技术实验厂在维持生产。所以，研发出一种“三废”少，对工艺技术要求低的技术是目前急需解决的问题。

美国专利US3365476、US3864369、US1926068、US2384817、US2766267公开的脂肪酸制备方法，其原料醇或醛经苛性碱脱氢制得相应脂肪酸盐，然后经硫酸或盐酸酸化得到脂肪酸和无机盐；这种方法使用大量的无机酸和碱，产生的无机盐的价值低，回收成本高，不利于工业化推广。

发明内容

本发明将碱化后的有机羧酸盐精制后，与化学计量的二甲酸溶液反应，得到相应的二甲酸钾或二甲酸钠，由于二甲酸钾或二甲酸钠属于饲料添加剂，其价值较高，可消化其制造成本，这样较好的解决了碱化工艺所造成的“三废”问题，变废为宝使其资源化，而且对工艺技术要求低，适合大规模推广。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种利用有机羧酸钾制备二甲酸钾、二甲酸钠的方法，预先在具搅拌和回流冷凝器的设备中加入甲酸溶液，设备外用冷水槽降温至常温；然后将有机羧酸盐分批加入到具搅拌和回流冷凝器的设备中，加毕继续搅拌30-60分钟，产物过滤，滤饼用无水乙醇淋洗，一次真空干燥后得到二甲酸盐固体；滤液分出下层液体，上层用纯水洗涤后，二次真空干燥得到有机羧酸。

所述有机羧酸盐与甲酸的摩尔比为1:1.5-2.5。

所述有机羧酸盐为有机羧酸钾或有机羧酸钠中的一种。

所述二甲酸盐为二甲酸钾或二甲酸钠中的一种。

所述甲酸溶液的质量浓度为60-95%；

优选地，所述甲酸溶液的质量浓度为80-90%；

进一步优选地，所述甲酸溶液的质量浓度为88%。

所述一次真空干燥的温度为40-60℃。

所述二次真空干燥的温度为70-90℃。

所述二次真空干燥的时间为20-40分钟。

制备的二甲酸钾的纯度能达到96.7%-97.1%。

制备的二甲酸钠的纯度能达到98.3%。

回收的有机羧酸的纯度能达到98.51%-98.85%。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（1）本发明的利用有机羧酸钾制备二甲酸钾、二甲酸钠的方法，由于二甲酸钾或二甲酸钠属于饲料添加剂，其价值较高，可消化其制造成本，这样较好的解决了碱化工艺所造成的“三废”问题，变废为宝使其资源化；