[发明专利]低锡含量ITO溅射靶材、制备方法及薄膜太阳能电池有效
申请号: | 202111006574.6 | 申请日: | 2021-08-30 |
公开(公告)号: | CN113735565B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 周贤界;卢晓鹏;徐红星;黄勇彪 | 申请(专利权)人: | 深圳市众诚达应用材料科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/457 | 分类号: | C04B35/457;C04B35/622;C04B35/626;H01L31/0224;H01L31/18 |
代理公司: | 深圳市瑞方达知识产权事务所(普通合伙) 44314 | 代理人: | 林俭良 |
地址: | 518000 广东省深圳市光*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含量 ito 溅射 制备 方法 薄膜 太阳能电池 | ||
1.一种低锡含量ITO溅射靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、氢氧化物浓缩浆料制备:按照比例将铟离子、锡离子的酸性水溶液加入碱性沉淀剂,分别获得氢氧化铟沉淀物和氢氧化锡沉淀物或者获得氢氧化铟锡沉淀物,将上述沉淀物反复清洗提纯后,加入表面活性剂进行均质处理,再浓缩获得氢氧化物浓缩浆料;其中,氢氧化铟锡沉淀物制成的氢氧化物浓缩浆料中的锡元素与铟元素的比例与最终制备ITO靶材中的锡元素与铟元素要求比例一致,所述表面活性剂为硬脂酸盐、油酸盐、十二烷基苯磺酸盐、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的一种或者多种,所述表面活性剂的添加重量为所沉淀的氢氧化物重量的0.05%~0.80%;
S2、氢氧化物粉体制备:将步骤S1获得的所述氢氧化物浓缩浆料进行喷雾干燥,获得氢氧化物粉体;氢氧化物粉体分别为氢氧化锡粉体和氢氧化铟粉体,或者为氢氧化铟锡粉体;
S3、煅烧氧化物粉体制备:将所述将步骤S2获得的氢氧化物粉体在气氛保护下进行高温煅烧,获得氧化物粉体;氧化物粉体分别为氧化锡粉和氧化铟粉,或者为氧化铟锡粉,所述氧化锡粉比表面积为6.0m2/g ~20.0m2/g;
S4、氧化物浆料制备:将步骤S3获得的氧化锡粉和氧化铟粉按照比例与有机分散剂、粘结剂、消泡剂、球磨介质混合,或者将氧化铟锡粉与有机分散剂、粘结剂、消泡剂、球磨介质混合,所述有机分散剂、粘结剂和消泡剂添加量分别占氧化物粉体总重量的0.10%~1.20%、0.30%~1.50%、0.01%~0.15%;混合后进行球磨,得到氧化物浆料;其中,所述氧化物浆料中的锡元素与铟元素的比例与最终制备ITO靶材中的锡元素与铟元素要求比例一致,所述氧化物浆料中的锡元素/(锡元素+铟元素)的质量比均为0.95%~5.00%;所述有机分散剂为三乙醇胺、十六烷基磺酸盐、聚羧酸盐、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的一种或者多种;
S5、造粒粉体制备:将步骤S4获得的所述氧化物浆料进行离心喷雾造粒,获得氧化物造粒粉体;
S6、靶材素坯成型:将步骤S5获得的所述造粒粉体通过等静压成型,或者先通过液压机预压成型、再进行等静压强化后为靶材素坯;
S7、脱脂与烧结:将步骤S6获得的所述靶材素坯脱脂后,在氧气气氛下进行高温烧结,获得致密ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的低锡含量ITO溅射靶材的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述氢氧化物浆料中的锡元素/(锡元素+铟元素)的质量比均为0.95%~5.00%。
3.根据权利要求1所述的低锡含量ITO溅射靶材的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述铟离子、锡离子酸性水溶液中的阴离子为硝酸根离子或氯离子;铟离子浓度为0.1mol/L~1.0mol/L,锡离子浓度为0.01mol/L~1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的低锡含量ITO溅射靶材的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述碱性沉淀剂为氨水;其浓度为1mol/L ~6.0mol/L;且碱性沉淀剂添加量以反应终点后沉淀物与阴阳离子混合液体系的pH值为8.0~9.5。
5.根据权利要求1所述的低锡含量ITO溅射靶材的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述沉淀物分别通过离子清洗膜和离子交换树脂反复清洗至溶液电导率低于2.0μs/cm以下。
6.根据权利要求1所述的低锡含量ITO溅射靶材的制备方法,其特征在于,步骤S1制得的氢氧化物浓缩浆料的固含量为10%~20%。
7.根据权利要求1所述的低锡含量ITO溅射靶材的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述煅烧温度为500℃~1200℃,用于保护的气氛为空气、氧气或氮气。
8.根据权利要求1所述的低锡含量ITO溅射靶材的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯树脂、聚丙烯酰胺和明胶中的一种或者多种。
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