[发明专利]一种两步烧结制备高强高导热氮化硅陶瓷的方法

说明书

本发明属于陶瓷制备领域，具体涉及一种两步烧结制备高强高导热氮化硅陶瓷的方法。该方法是将氮化硅粉体和烧结助剂按一定比例与有机溶剂混合后，经过造粒、压制、脱脂后，首先在低温、常压、通氮气条件下预处理1～5h，随后在高温、0.9～10MPa氮气压力下进行烧结。在第一步预处理中，根据氮化硅粉体氧含量调节氧化镁烧结助剂含量，利用氧化镁与氮化硅粉体表面二氧化硅低温反应特性，烧结前降低坯体氧含量，再进行第二步气压烧结。与未经过预处理的烧结体相比，经过两步烧结的氮化硅陶瓷具有更高的致密度，总氧含量和第二相含量有明显减少，可制备热导率大于90W/m·K，抗弯强度大于750MPa的氮化硅陶瓷。

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备技术领域，涉及一种两步烧结制备高强高导热氮化硅陶瓷的方法。

背景技术

氮化硅陶瓷具有绝缘、耐化学腐蚀、优异的力学性能和热性能，在冶金、机械、航空航天和医学等领域有广泛应用。特别是高强、高导热和优异的抗热震性，氮化硅非常适合用在纯电动和混合电动汽车上半导体功率器件的散热基板，像比亚迪和丰田普锐斯等车用IGBT散热模块都已采用氮化硅陶瓷散热基板。

氮化硅气压烧结方法是在烧结过程中附加0.9～10MPa氮气压力，一方面抑制氮化硅高温下的分解，另一方面促进陶瓷致密化。气压烧结可有效避免像热压烧结或放电等离子烧结因轴向压力造成的晶粒定向排列，不会引起陶瓷各向性能不同；同时，气压烧结可大批量制备复杂零部件。因此，高导热氮化硅陶瓷多采用气压烧结的方式。影响氮化硅陶瓷导热性能的三个主要因素为致密度、晶格氧含量和第二相含量。如果陶瓷致密度低，内部气孔多形成的绝热区严重影响传热；氧进入氮化硅晶格中形成晶格畸变，成为声子的传输散射中心，进而降低陶瓷热导；而第二相本身热导非常低(约1W/m·K)，较多第二相不仅影响陶瓷热导，高温下也会造成陶瓷耐氧化性和强度的恶化。但共价键为主的氮化硅在烧结过程中难以致密化，往往需要加入特定的烧结助剂，利用烧结助剂与氮化硅表面二氧化硅或氮化硅本身形成低温液相，以此促进陶瓷致密化。但过多液相量会造成制品收缩不均匀；且高温时液相的挥发也会形成气孔，造成产品不致密；陶瓷第二相含量多也会影响后续表面金属化。因此，控制第二相含量是获得高强高导热氮化硅陶瓷的关键。

研究证明，稀土氧化物和氧化镁作为复合烧结助剂可制备高导热氮化硅陶瓷，利用稀土氧化物不仅可防止晶界相中的氧进入晶格，且其强固氧能力可减少氮化硅晶格内氧含量，而氧化镁可与氮化硅表面二氧化硅或氮化硅本身形成低温液相，以此促进陶瓷致密化。但目前市场中氮化硅粉体氧含量多数大于1.0wt％，烧结助剂的添加量尤为重要。烧结助剂含量低，液相量少不能达到致密化目的，稀土氧化物的固氧效果得不到体现；烧结助剂含量多，形成过多液相量会造成制品收缩不均匀，陶瓷致密度低、第二相含量高造成陶瓷热导率低。氧化镁与二氧化硅可在约1280℃反应，形成低温液相(MgSiO₃或Mg₂SiO₄)促进反应，在略高的温度(约1350℃)下，SiO₂在MgSiO₃或Mg₂SiO₄活度较高，MgSiO₃或Mg₂SiO₄会以气相形式蒸发。因此，通过调控烧结助剂含量，并以烧结助剂本身的作用机理进行烧结前处理，降低氧含量、控制陶瓷烧结过程中收缩，有望获得高致密、高强度氮化硅陶瓷的同时提高导热性能。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种两步烧结制备高强高导热氮化硅陶瓷的方法。通过第一步对坯体的低温、常压、通氮气的预处理，利用烧结助剂本身的作用机理，在烧结前期降低氮化硅氧含量，在保证陶瓷致密化同时减少第二相含量，以此获得高致密、高强度氮化硅陶瓷的同时提高导热性能。另外，在整个过程是烧结助剂在起作用，并没有引入其他物质，工艺流程简单，成本低。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种两步烧结制备高强高导热氮化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：