[发明专利]一种碳钢表面氧化铁皮物相分析方法

说明书

本发明提供了一种钢表面氧化铁皮物相分析方法，包括：制备截面样品，再使用扫描电子显微镜并辅以电子背散射衍射仪对截面样品检测氧化铁皮中含有的物相。本发明提供的方法可直接得到碳钢表面氧化铁皮物相分布信息，相比于传统X射线衍射(XRD)与电镜+能谱分析，本发明提供的方法得到的信息更直观、更科学。而且本发明还避免了传统X射线衍射(XRD)分析须采取机械剥离氧化铁皮而带来的沾污，更易得到钢表面氧化层物相信息。本发明对钢的表面氧化铁皮物相原位检验，不破坏铁皮与基体的物理结构，可以直观得到铁皮物相组成和分布图片。

技术领域

本发明属于金属材料检测技术领域，尤其涉及一种碳钢表面氧化铁皮物相分析方法。

背景技术

钢材作为重要的结构材料，随着我国经济的飞速发展，已从高速发展转变为高质量发展，因此对钢材质量的要求也逐渐升高。

钢材在外场堆放或现场使用过程中，由于环境复杂，比如潮湿、腐蚀、磨损等，表面易生锈，且生成的铁锈极易脱落，又将钢的新的表面暴露出来，钢材会继续向深处锈蚀。随着锈蚀的加重，一方面影响外观形象，不美观；另一方面，随着锈蚀的加重，钢材的使用性能也随之降低，可能还会存在失效的风险。

目前，日本等国已开发出可带氧化铁皮进行深加工的“黑皮钢”，这种钢表面氧化铁皮主要由Fe₃O₄组成，具有较高的塑性、较薄的厚度及与基体紧密的结合力，在深加工过程中氧化铁皮可随基体发生变形，因此不用担心氧化铁皮的脱落问题。因此，我国也在加紧研制黑皮钢，但是，如何准确表征出表面铁皮物相成为困扰科研人员的难题。通常，对氧化铁皮物相表征通常使用两种方法：XRD分析；电镜加能谱分析。但是，上述两种方法均有不足之处，XRD分析虽能准确表征氧化铁皮物相组成，但分析时铁皮需要机械剥离，不能直观反映出各物相分布情况。电镜加能谱分析虽能观察氧化铁皮形貌，但依靠能谱数据来推断铁皮物相组成和分布并没有科学依据。现有的XRD 和电镜+能谱分析方法，两种方法均不能完整的显示铁皮的物相组成及分布情况。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳钢表面氧化铁皮物相分析方法，本发明提供的方法对钢的表面氧化铁皮物相原位检验，不破坏铁皮与基体的物理结构，可以直观得到铁皮物相组成和分布图片。

本发明提供了一种钢表面氧化铁皮物相分析方法，包括：

制备截面样品，再使用扫描电子显微镜并辅以电子背散射衍射仪对截面样品检测氧化铁皮中含有的物相。

优选的，所述截面样品的制备方法包括：

用线切割将试样切割成薄片样；

将所述薄片样进行热镶嵌固定，得到镶嵌样；

将所述镶嵌样进行磨制和抛光，得到镜面样；

将所述镜面样采用氩离子切割机进行切割，得到无应力表面的截面样品。

优选的，所述薄片样的长度为10mm～20mm，宽度为5～10mm，厚度为 2mm～5mm。

优选的，所述无应力表面的面积为0.8～1.2mm²。

优选的，所述使用扫描电子显微镜检测的方法包括：

使用导电碳胶带将所述截面样品粘在预倾斜角度为50°～80°的专用扫描电镜样品台上；

使用扫描电镜观察试样，将画面调整到合适的焦距。

优选的，所述扫描电镜观察试样过程中的加速电压为15～30kv，光阑尺寸为30～120μm.

优选的，所述扫描电镜观察试样过程中的样品工作距离为15～20mm，放大倍数为1000～4000倍。

优选的，所述电子背散射衍射仪检测的方法包括：