[发明专利]一种循环喷雾加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法

说明书

本发明公开了一种循环喷雾加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法，包括以下步骤：将柚苷溶解在氢氧化钾溶液中，加入催化剂混匀后，泵入循环加氢反应罐，罐内抽真空后，加入氢气，并循环喷雾加氢，直至加氢完成。再排出反应液，过滤掉催化剂，用配制好的高浓度冷盐酸溶液中和反应液到pH5‑6，让其结晶并过滤得柚苷二氢查尔酮晶体，再用水清洗后干燥，即得高纯度柚苷二氢查尔酮。本发明的循环加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法，采用循环喷雾加氢技术，极大地增加了反应液与氢气的接触面，加快了氢化反应，加氢更加充分，且减少了加氢时间，大大提高了加氢效率和产品纯度。该方法具有加氢效率高、产品纯度高、操作自动化程度高、节能节水、省工省时、成本低的优点。

技术领域

本发明涉及一种植物成分催化加氢还原的化学合成技术领域，尤其涉及一种循环喷雾加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法。

背景技术

柑桔是世界第一大水果，富含柚苷等类黄酮功能性成分，被广泛应用于医学、食品科学、化学等方面。柚苷又称柚皮苷，味苦，一旦加氢就可还原成柚苷二氢查耳酮，是一种无热量的新型甜味剂，作为代糖品主要用于胶姆糖、凉果和陈皮蜜饯、啤酒、果汁饮料和功能性饮料中。也可用作牙膏等日化产品的甜味剂。尤其是近年来，由于食糖（蔗糖，葡萄糖和果糖）对人体健康，特别是对糖尿病，肥胖症等的副作用，国内外对食糖的使用提出了诸多限制，有的国家如英国开始征收“糖税”。但是长期以来，人们偏爱甜食，因此，不得不寻求食糖的替代品即无热量的甜味剂。我国种植了近1000万亩柚树，年产柚子800万吨左右，柚皮富含柚苷，柚苷加氢还原成柚苷二氢查尔酮，甜度是蔗糖的300倍左右，是一种理想的新型甜味剂，联合国粮农组织和卫生组织已把柚苷二氢查尔酮列入甜味剂目录，欧美等发达国家已在生产和使用柚苷二氢查尔酮，利用我国丰富的柚资源，生产柚苷二氢查尔酮甜味剂具有重要的经济和社会意义。然而现有的柚苷二氢查尔酮制备方法效率低下，产品纯度低，生产步骤繁琐，成本高，极大的限制了该产品在工业上的生产加工。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种循环喷雾加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法，创新地将柚苷反应液喷成雾状，极大地提高了与氢气的接触面，加快了加氢进程，同时不断地循环加氢，使加氢反应更快和更完全，不仅提高了加氢效率，而且提高了产品纯度。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种循环喷雾加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法，包括将柚苷溶解在氢氧化钾溶液中，加入催化剂混匀后，泵入循环加氢反应罐，罐内抽真空后，加入氢气，反应液循环喷雾加氢，直至加氢完成。然后排出反应液，过滤掉催化剂，用配制好的高浓度冷盐酸溶液中和反应液到pH5-6，让其结晶并过滤得柚苷二氢查尔酮晶体，再用水清洗后干燥，即得高纯度柚苷二氢查尔酮。

将循环加氢反应罐内抽真空，使罐内和反应液中空气，特别是氧气、二氧化碳等气体排出，这样管内和反应液中氢气浓度和纯度更高，有利于加氢提速和完全。反应液循环喷雾在反应中是恒定的，不会对罐压产生影响，只有加氢消耗氢气可使氢压降低，循环喷雾情况下加氢更快更完全，完成后，直至氢压不再下降（变化）为止。

进一步地，所用原料为高纯度柚苷类，从柚类果实提取所得。

进一步地，在柚苷加氢还原制备柚苷二氢查尔酮过程中包括以下步骤：

柚苷溶解步骤：将柚苷按1：10-15的料液比完全溶解在8-9%的氢氧化钾溶液中，

催化剂加入步骤：将钯碳催化剂或骨架镍催化剂按与柚苷的重量比加入到柚苷溶液中混匀，其中柚苷与钯碳催化剂重量比为10-15：1，柚苷与骨架镍催化剂重量比2-5：1。

抽真空和加氢步骤：先将配制好的柚苷反应液泵入循环加氢反应罐内，立即抽真空至-0.06MPa，再加入氢气至氢压0.3MPa左右

加氢反应步骤：用泵使反应液循环喷雾加氢，直至氢压不再下降为止，反应时间1-3小时，反应完成后先排放剩余氢气。

过滤步骤：用专用催化剂过滤器过滤从反应罐排出的反应液，清除并回收催化剂。