[发明专利]一种循环喷雾加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法在审
申请号: | 202110970050.2 | 申请日: | 2021-08-23 |
公开(公告)号: | CN113666976A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 吴厚玖;陈炜铃;黄学根;李永生;黄林华;李泽琦 | 申请(专利权)人: | 西南大学;广东李金柚农业科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/00;C07H1/06 |
代理公司: | 重庆精研智峰知识产权代理事务所(普通合伙) 50269 | 代理人: | 刘晓丹 |
地址: | 400700*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 循环 喷雾 加氢 制备 柚苷二氢查尔酮 方法 | ||
1.一种循环喷雾加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将柚苷溶解在氢氧化钾溶液中,加入催化剂混匀并泵入循环加氢反应罐;
S2、将循环加氢反应罐内抽真空,加入氢气至氢压0.1-0.5MPa,然后用泵使反应液在循环加氢反应罐内循环喷雾,同时持续加氢气直至氢压不再变化为止,加氢反应完成;
S3、先排放出循环加氢反应罐内的氢气,然后用泵排出反应液,同时过滤回收催化剂;
S4、用冷盐酸溶液中和过滤后的反应液至pH5-6;柚苷二氢查尔酮结晶析出,用水清洗柚苷二氢查尔酮结晶1-2次,离心脱水并烘干即可。
2.如权利要求1所述的一种循环喷雾加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法,其特征在于:步骤S1中按照料液比1:10-15将柚苷溶解在8-9%的氢氧化钾溶液中,加入催化剂为钯碳催化剂或骨架镍催化剂,其中柚苷与钯碳催化剂重量比为10-15:1,柚苷与骨架镍催化剂重量比2-5:1。
3.如权利要求1所述的一种循环喷雾加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法,其特征在于:步骤S2中循环加氢反应罐内抽真空至-0.06MPa,加入氢气至氢压0.3MPa。
4.如权利要求1所述的一种循环喷雾加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法,其特征在于:步骤S2中加氢反应时间1-3小时。
5.如权利要求1所述的一种循环喷雾加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法,其特征在于:步骤S4中冷盐酸溶浓度为18%。
6.如权利要求1所述的一种循环喷雾加氢制备柚苷二氢查尔酮的方法,其特征在于,步骤S4中柚苷二氢查尔酮结晶离心脱水并烘干至产品含水量低于3%。
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