[发明专利]一种两色金鸡菊中黄诺马苷的制备方法

说明书

本发明提供了一种两色金鸡菊中黄诺马苷的制备方法，通过大孔吸附树脂和C18硅胶填料柱，对两色金鸡菊主要成分进行分离纯化，制备得到纯度高的黄诺马苷单体，工艺简单、降低纯化成本，避免有毒有机试剂多次作用，为研究两色金鸡菊的药效奠定了物质基础，为黄诺马苷的代谢研究提供了样品。

技术领域

本发明涉及中药提取技术领域，尤其是涉及一种两色金鸡菊中黄诺马苷的制备方法。

背景技术

两色金鸡菊(Coreopsis tinctoria Nutt.)又名昆仑雪菊，为菊科金鸡菊属一年生草本植物，始载于《新华本草纲要》，原产自于北美，目前在世界上许多国家被引种和栽培。其头状花序在医药领域已被作为一种维药材应用于临床，作为花茶饮用是一种养生、保健的天然植物。现代药理学研究表明，两色金鸡菊的大部分生物活性可归因于黄酮类化合物，具有抗高血脂，抗氧化，抗糖尿病和抗高血压等一系列药理活性，其中之一为黄诺马苷。目前对其黄酮类化合物的研究现已从最初的提取物研究阶段深入到具体的单体成分研究阶段。

黄诺马苷为白色无定形粉末，易溶于二甲基甲酰胺、甲醇。属于二氢黄酮类化合物，其药理作用广泛，具有良好的抗氧化，降糖，降压和降血脂活性，被认为是两色金鸡菊的有效成分之一。

现阶段，国内外对两色金鸡菊中黄诺马苷的制备方法较少，而仅有的制备方法包括中国专利CN109988205A公开的一种黄诺马苷提取方法，工艺方法是用乙醇溶液回流提取，将得到的雪菊醇提物用乙酸乙酯萃取，取其萃余液用正丁醇萃取，然后将有机层制成浸膏，进行聚酰胺柱层析，获得黄诺马苷单体。文献报道中黄诺马苷的提取工艺，工艺步骤包括回流提取、乙酸乙酯与正丁醇萃取、聚酰胺柱吸附法。这些工艺方法虽然均能制备得到黄诺马苷单体，但溶剂用量大，有机溶剂种类多，工艺较繁琐，较难实现工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种两色金鸡菊中黄诺马苷的制备方法。

本发明采用的技术方案是：

一种两色金鸡菊中黄诺马苷的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备两色金鸡菊提取物；

(2)通过大孔吸附树脂湿法过柱粗制黄诺马苷；

(3)粗分离；

(4)通过C18硅胶填料柱精制纯化得到黄诺马苷。

优选的，上述两色金鸡菊中黄诺马苷的制备方法，具体步骤如下：

(1)两色金鸡菊药材，用乙醇溶液加热回流提取，滤过，提取液经浓缩，得到两色金鸡菊粗提物；

(2)两色金鸡菊粗提物加水稀释，过大孔吸附树脂，依次用水、醇溶液洗脱，收集洗脱液；

(3)步骤(2)所得洗脱液浓缩至无醇，萃取，有机相浓缩，干燥；

(4)精制纯化黄诺马苷，将步骤(3)得到的萃取物加入醇溶液使其溶解，经C18硅胶填料柱，在5-6MPa的压力条件下经流动相洗脱进行分离，收集液体，减压浓缩至无醇，即为黄诺马苷浓缩液；

(5)干燥，将步骤(4)所得黄诺马苷浓缩液经减压干燥，即得黄诺马苷单体。

优选的，上述两色金鸡菊中黄诺马苷的制备方法，所述步骤(2)中大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂。

优选的，上述两色金鸡菊中黄诺马苷的制备方法，所述步骤(2)中洗脱用溶剂依次为水、10％乙醇、75％乙醇和95％乙醇。

优选的，上述两色金鸡菊中黄诺马苷的制备方法，所述步骤(3)中有机相为正丁醇。

优选的，上述两色金鸡菊中黄诺马苷的制备方法，所述步骤(4)中流动相为乙腈-水溶液、乙醇-水溶液或甲醇-水溶液。