[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法

说明书

本申请公开了一种二氟磷酸锂的制备方法包括：在惰性气体条件下，将六氟磷酸锂溶解于非质子性溶剂，得到溶液A；在溶液A中，缓慢加入五氧化二磷和磷酸三锂，机械搅拌至混合均匀后得到溶液B；将溶液B在密闭条件下0‑100℃，0‑0.5Mpa机械搅拌反应2‑8h；将步骤3中反应后的溶液进行固液分离，得到溶剂C，将溶剂C进行旋转蒸发至蒸干，得到产物D；取有机溶剂将产物D洗涤干燥后得到二氟磷酸锂。本申请的一种二氟磷酸锂的制备方法制得的二氟磷酸锂纯度在99.5％以上，且反应原料便宜易得，操作简单方便，简化了生产工艺同时节约了成本。

技术领域

本申请涉及锂电池合成领域，特别是涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。

背景技术

21世纪随着电子数码的设备日益增多，便携式电源成为当今社会必不可缺的产品，锂电池作为新型移动便捷式电源，在微电子技术领域的发展取得了出突出贡献。锂电池在3c数码，新能源汽车等方面应用有着举足轻重的作用。随着国家在政策上的支持和肯定，锂离子电池在近些年中蓬勃发展在技术和产品方面取得了傲人的业绩，并将向产业化，专业化方向发展。同时，随着锂电解质的应用领域扩大，对于锂电池的性能要求越来越高。目前锂电池的开发还存在许多问题，六氟磷酸锂作为应用最广泛的电解质锂盐已经不能满足当下对锂电池特殊情况下使用。本发明提出的二氟磷酸锂能够在石墨负极表面形成更加稳定的SEI膜，从而提高电池的稳定特性，循环次数，更宽的高低温适用范围，并且在减小电池内阻上有优异的表现。从而二氟磷酸锂作为新型锂电池电解质具有极高的工业价值。

目前二氟磷酸锂的制备方法有很多。比如：六甲基二硅氧烷和干燥的碳酸甲乙酯中通入五氟化磷气体制得二氟磷酸锂；或者六氟磷酸锂和雾状四甲氧基硅烷制得；也有六氟磷酸锂与三(三甲基硅烷基)亚磷酸酯制得。上述反应不易控制，条件复杂，且副产物较多，原料不易获得，不利于二氟磷酸锂的工业化发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氟磷酸锂的制备方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种二氟磷酸锂的制备方法，包括：步骤1：在惰性气体条件下，将六氟磷酸锂溶解于非质子性溶剂，得到溶液A；

步骤2：在溶液A中，缓慢加入五氧化二磷和磷酸三锂，机械搅拌至混合均匀后得到溶液B；

步骤3：在密闭条件下，将溶液B通过机械搅拌，反应2-10h；

步骤4：将步骤3中反应后的溶液进行固液分离，得到溶剂C，将溶剂C进行旋转蒸发至蒸干，得到产物D；

步骤5：取有机溶剂将产物D洗涤干燥后得到二氟磷酸锂。

在该技术方案中，本发明的反应方程如下：

Li₃PO₄+LiPF₆+P₂O₅→3LiPO₂F₂+LiPO₃；2LiPO₃+LiPF₆→3LiPO₂F₂。

优选的，所述步骤2中的所述溶液B中六氟磷酸锂、磷酸三锂、五氧化二磷的摩尔比例为2～5:1～2:1～2。

优选的，所述非质子型溶液碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和乙酸乙酯中的任意一种。

优选的，所述有机溶剂为乙腈、乙醚、四氢呋喃、丙酮和二氧六环中的任意一种。

优选的，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。

优选的，所述步骤2中，所述反应温度为：0-100℃，所述反应气压为：0-0.5Mpa，搅拌参数：500-2000r/min。

与现有技术相比，本申请的一种二氟磷酸锂的制备方法至少具有以下有益效果：