[发明专利]一种高质量卤化物钙钛矿薄膜的制备方法有效
申请号: | 202110954137.0 | 申请日: | 2021-08-19 |
公开(公告)号: | CN113788629B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 韩宏伟;梅安意;刘爽;张德义;李代宇 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C03C17/22 | 分类号: | C03C17/22;C03C17/34 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 孙杨柳 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 质量 卤化物 钙钛矿 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种卤化物钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将正一价盐和正二价金属盐加入到溶剂中,得到钙钛矿前驱体;所述正一价盐和正二价金属盐均为卤素盐或者拟卤素盐;
(2)将步骤(1)得到的钙钛矿前驱体涂敷在基底上,得到前驱体湿膜;
(3)通过调控前驱体湿膜中溶剂的挥发过程,从而控制前驱体湿膜的饱和度,阻止其达到均匀成核过饱和浓度点,避免均匀成核的发生,以抑制均匀成核,促进钙钛矿晶粒的充分生长,制备得到少形核与晶粒充分生长的卤化物钙钛矿薄膜。
2.如权利要求1所述的卤化物钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中调控前驱体湿膜中溶剂的挥发过程具体为:将前驱体湿膜置于密闭空间中加热,前驱体湿膜中溶剂挥发填充密闭空间,调节加热温度和密闭空间体积,使得密闭空间中溶剂蒸气浓度饱和之后,湿膜中钙钛矿浓度未达到均匀成核临界过饱和浓度;然后密闭空间中的溶剂蒸气从排气口扩散到外部空间,通过调控排气口的尺寸,从而调控溶剂蒸气扩散到外部空间的速度,在湿膜中过饱和度增加的过程中,随机成核开始发生,并逐渐生长,形核与晶粒生长的过程导致湿膜中过饱和度的降低,以此平衡溶剂挥发带来的饱和度增加,从而平衡湿膜中的过饱和度,阻止其达到均匀成核过饱和浓度点,从而确保晶核的充分生长,制备得到晶粒充分生长的卤化物钙钛矿薄膜。
3.如权利要求1所述的卤化物钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中调控前驱体湿膜中溶剂的挥发过程具体为:将前驱体湿膜置于带通气口与排气口的空间中加热,并将载气与钙钛矿前驱体中的溶剂蒸气的混合气通入空间中,使混合气中的溶剂蒸气的分压大于当前温度下湿膜中溶剂的饱和蒸气压,此时湿膜中溶剂不挥发;然后,升高空间中的加热温度或者降低混合气中的溶剂蒸气的分压,使得混合气中溶剂蒸气的分压低于当前加热温度下溶剂的饱和蒸气压,从而湿膜中溶剂挥发,钙钛矿逐渐达到饱和,随机形核发生,在溶剂挥发的过程中,晶核逐渐生长并降低湿膜中的过饱和度,避免均匀成核的发生,制备得到晶粒充分生长的卤化物钙钛矿薄膜。
4.如权利要求1所述的卤化物钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于,所述正一价盐为正一价有机盐或碱金属盐。
5.如权利要求4所述的卤化物钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于,所述正一价有机盐为正一价有机阳离子与卤素离子或者拟卤素离子形成的盐;所述碱金属盐为铯离子与卤素离子或者拟卤素离子形成的盐;所述正二价金属盐为正二价金属阳离子与卤素离子或者拟卤素离子形成的盐。
6.如权利要求5所述的卤化物钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于,所述正一价有机阳离子为CH3NH3+、CH(NH2)2+、CH3NH2OH+、(CH3)2NHOH+、C(NH2)3+、(CH3)2NH2+、NH2CH2NH3+或、CH3C(NH2)2+;所述正二价金属阳离子为Pb2+、Sn2+、Ge2+或Cu2+;所述卤素离子为F-、Cl-、Br-或I-,所述拟卤素离子为CN-或SCN-。
7.如权利要求1-3任一所述的卤化物钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于,所述溶剂为氮-甲基甲酰胺。
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