[发明专利]高纯度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法

说明书

本发明公开了高纯度2‑硝基‑4乙酰氨基苯甲醚的合成方法，使用流水线对2‑硝基‑4乙酰氨基苯甲醚进行合成；所述流水线包括反应装置、出料装置、清洗装置；其合成步骤为：A、将反应原料投放进反应装置中进行反应；B、使用清底装置对相转移催化剂和反应原料进行搅拌均匀；C、使用清扫装置对反应釜的底部进行清扫；D、使用挤压装置对被清扫装置和清底装置清扫和吹起来的催化剂和反应原料进行上下推动；E、使用提取桶对反应液中的生成物进行提取并将提取后的反应也继续返回到反应釜中；F、使用出料装置使反应也全部排出；G、使用清洗装置对反应液进行清洗，得到成品。

技术领域

本发明属于化学材料加工技术领域，尤其是涉及高纯度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法。

背景技术

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是合成偶氮染料的重要中间体，主要用于合成分散剂深蓝HGL等，目前采用的工艺路线为以对硝基氯化苯为原料，经甲氧基化，加氢还原，乙酰化，硝化及加氢还原制备，其中硝化工序是以硫酸作为溶剂，硝酸作为硝化剂制备，配料釜配置硫酸，降温下慢慢投入乙酰物，控制温度缓慢滴加硝酸进行反应，反应结束后，将反应液滴加于冷水中，析出产品，过滤，废酸去浓缩车间回收硫酸，湿品水洗至中性，离心后湿品加甲醇打浆用于加氢还原工序；

其中硫酸和对乙酰氨基苯甲醚打浆溶解过程中会发生磺化副反应；有文献(刘东等，染料与染色，53,5，34-47)提出93％硫酸浓度下硝化杂质最少，但是实际工业化生产的放大效应，对于年产2万吨的硝化物车间，由于投料量的增加，每批溶解对乙酰氨基苯甲醚(50吨)时间长达数小时，同时从对乙酰氨基苯甲醚溶解完到滴加硝酸的降温过程也需很1-2小时，目前以93％硫酸作为反应溶剂，滴加硝酸前取样分析，其中磺化物含量在5％以上，使得硝化产物纯度低，收率低；由于硝化过程中，有2位和3位俩个位置可以被硝基，也会生成3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚及2,5-二硝基-4-乙酰氨基苯甲醚；反应生成的副产物溶于稀硫酸中，对后续稀硫酸浓缩带来不便；反应时反应原料无法均匀的分布在浓硫酸中，影响反应速度和反应彻底的程度。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，本发明降低溶解对乙酰氨基苯甲醚溶解过程中硫酸浓度，80％硫酸作为溶解工序溶剂，在溶解过程中添加相转移催化剂促进对乙酰基苯甲醚的溶解，减少了溶解时间，相转移催化剂位季铵盐类，硝化过程中,加入催化剂，抑制了3-位被硝化的副反应的发生的高纯度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法。