[发明专利]一种金属螯合咪唑催化剂的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202110947307.2 申请日: 2021-08-18
公开(公告)号: CN113549116B 公开(公告)日: 2022-11-08
发明(设计)人: 高子豪;王富民;张旭斌 申请(专利权)人: 河北美邦工程科技股份有限公司
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00;C07F1/12;C07F7/22;C07F11/00;C07D233/60;B01J31/22;C07C17/08;C07C21/06;C07F7/28;C07F3/02;C07F1/08;C07F9/94
代理公司: 义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙) 33320 代理人: 沈汉飞
地址: 050035 河北省石家庄市高新区珠江*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 咪唑 催化剂 制备 方法 应用
【说明书】:

发明涉及高活性催化剂制备技术领域,具体关于一种金属螯合咪唑催化剂的制备方法及应用;该发明的一种金属螯合咪唑催化剂的制备方法及应用中本发明中催化剂有效地避免粘度高且搅拌易导致活性组分流失的缺点,催化稳定性得到提高;同时能够保证催化剂的高活性,保证催化效率。

技术领域

该发明涉及高活性催化剂制备技术领域,尤其是一种金属螯合咪唑催化剂的制备方法及应用。

背景技术

氯乙烯又名乙烯基氯(Vinyl chloride)是一种应用于高分子化工的重要的单体,化学式是C2H3Cl,可由乙烯或乙炔制得,为无色、易液化气体。由于我国“煤多、油少、气贫”的特点,电石乙炔法是我国氯乙烯生产的主要工艺,即氯化汞催化乙炔和氯化氢反应生成氯乙烯,其产能约占总产能的80%左右。然而由于氯化汞所具有的高毒性、易挥发的弊端极大地污染了环境和危害人体健康。因此使催化剂向低汞化、无汞化方向发展,控制并逐步消除汞污染,寻找合成氯乙烯的清洁催化剂及工艺路线,是目前氯碱行业急需解决的难题。

CN105001040B报道了一种利用金属纳米粒子/离子液体体系催化乙炔氢氯化反应的方法,首先,制备金属纳米粒子/离子液体液相催化体系,该离子液体为表面活性离子液体;60~120℃下,先向金属纳米粒子/离子液体液相催化体系中通入氯化氢进行活化,再升温至140~220℃,通入乙炔和氯化氢进行反应,经后处理得到氯乙烯产品气。本发明采用特殊的表面活性离子液体与金属纳米粒子经原位反应或共混后得到金属纳米粒子/离子液体体系。

CN110743613B提供了一种负载型金属催化剂及其制备方法与应用;所述催化剂中,金属通过与离子液体配位的形式,稳定在催化剂的外表层,减少了传质的影响,同时提高了金属的分散度;离子液体是通过硅羟基稳定在载体表面,具有更高的稳定性,不易于从载体表面流失;本发明首次将外加静态电场引入到负载离子液体的金属基催化剂制备中,促进了金属活性中心在离子液体表层的富集;由于本发明催化剂金属活性中心分布在离子液体表层,减少了底物扩散的影响,在所评价的反应条件下,催化剂的诱导期消失。

然而,现有的应用于乙炔氢氯化合成氯乙烯的负载型非贵金属催化剂活性低、负载金等贵金属催化剂稳定性差和成本高、离子液体负载金等催化剂粘度高且搅拌易导致活性组分流失等缺点。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的不足,公开了一种金属螯合咪唑催化剂的制备方法及应用,属于高活性催化剂制备技术领域。本发明使用的催化剂与常规离子液体为介质的气液相反应相比,金属螯合咪唑催化剂有效地避免粘度高且搅拌易导致活性组分流失的缺点,稳定性得到提高。

一种金属螯合咪唑催化剂的制备方法及应用:

S1:按重量份,在密闭高压反应釜中加入0.05-1份乙烯基咪唑,20-30份衣康酸,15-20份双(3-巯基丙酸)乙二醇,100-120份有机溶剂,加入1.5-3.2份的乙醇钠,升温搅拌,反应1-4h,蒸去溶剂,得到中间体1;

S2:在反应釜中,加入氢氧化钠2-7份,去离子水100-200份,10-15份中间体1,搅拌0.5-2h,再加入占催化剂总重量0.5-10wt%的非贵金属氯化物,占催化剂总重量0.01-1wt%贵金属氯化物,升温T1反应1-4h,随后加热去除水分,加入50-75份醋酸丁酯,升温T2搅拌反应1-4h,得到催化剂。

进一步的,所述S1中,有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳或N,N-二甲基甲酰胺中的一种;

进一步的,所述S1中,有机溶剂更优选为乙醇、三氯甲烷、或N,N-二甲基甲酰胺中的一种;

进一步的,所述S1中,升温至60-75℃;搅拌为磁力搅拌,转速为200-250r/min;蒸去溶剂方法为油浴加热,加热温度为60-120℃;

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