[发明专利]基于3D打印的Pd/Al2

说明书

本发明属于3D打印以及无机膜制备技术领域，具体的涉及一种基于3D打印的Pd/Al₂O₃微孔道反应器的制备方法。所述的制备方法由以下步骤组成：利用3D打印技术制备微孔道反应片的氧化钇稳定氧化锆模板；利用相转化‑烧结技术在氧化钇稳定氧化锆模板上制备Al₂O₃微孔道反应片；利用真空流动化学镀法在Al₂O₃微孔道反应片上负载钯膜；构建呈长方体的Pd/Al₂O₃微孔道反应器。本发明所述的基于3D打印的Pd/Al₂O₃微孔道反应器的制备方法，使用3D打印技术解决微孔道载体制备问题，并在载体上制备致密的钯膜，组装Pd/Al₂O₃微孔道片为催化反应载体的微反应器，用于催化反应。

技术领域

本发明属于3D打印以及无机膜制备技术领域，具体的涉及一种基于3D打印的Pd/Al₂O₃微孔道反应器的制备方法。

背景技术

氢气是一种重要的工业原料，同时也是一种理想的二次能源。由于金属钯对氢具有优异的选择渗透性，因此钯膜被广泛应用于氢气的分离纯化及涉氢反应。钯膜大部分是在大管径管式载体上制备，制备的钯膜反应器空间有限，利用率不能达到极致，不利于放大。与传统的管式反应器相比，微反应器能耗低、表面/体积比高、响应时间短、反应可控性好、传质传热性能优良、流动和温度分布均一、易于放大，可以获得更高的转化率和选择性，而且可以使反应过程平稳、安全、连续集成化清洁生产。微反应器有如此多优点的同时，也存在着制备困难、制备成本高、操作过程复杂等问题。近几年随着3D打印技术的渐渐成熟，一些难以制作的物品可利用3D打印技术进行有效解决，微孔道的制备问题可得到解决。

目前，微孔道载体多为氧化多孔硅、316多孔不锈钢，价格贵且加工成本高，制备理想的微反应器是一个很繁琐的过程；而Al₂O₃有良好的化学稳定性、热稳定性、较好的机械强度以及价格低，被广泛的应用于钯膜的制备。

发明内容

本发明的目的是：提供一种基于3D打印的Pd/Al₂O₃微孔道反应器的制备方法。使用3D 打印技术解决微孔道载体制备问题，以Al₂O₃为原料便捷、低成本构建微反应器，很大程度上降低反应成本，提高催化反应效率。

本发明所述的基于3D打印的Pd/Al₂O₃微孔道反应器的制备方法，由以下步骤组成：

(1)利用3D打印技术制备微孔道反应片的氧化钇稳定氧化锆模板；

(2)利用相转化-烧结技术在氧化钇稳定氧化锆模板上制备Al₂O₃微孔道反应片；

(3)利用真空流动化学镀法在Al₂O₃微孔道反应片上负载钯膜；

(4)构建呈长方体的Pd/Al₂O₃微孔道反应器。

其中：

步骤(1)所述的利用3D打印技术制备微孔道反应片的氧化钇稳定氧化锆模板的方法，由以下步骤组成：

(1)将要打印的氧化钇稳定氧化锆模板的数据输入光固化陶瓷3D打印机程序中；

(2)将液体光敏树脂单体按体积比混合，然后将陶瓷粉体分散在混合树脂浆料中，加入引发剂，搅拌混合均匀制备得到陶瓷浆料，将陶瓷浆料注入光固化陶瓷3D打印机中，在紫外光照射条件下固化成型，打印形成氧化钇稳定氧化锆坯体；