[发明专利]基于3D打印的Pd/Al2

权利要求书

1.一种基于3D打印的Pd/Al₂O₃微孔道反应器的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：

（1）利用3D打印技术制备微孔道反应片的氧化钇稳定氧化锆模板；

（2）利用相转化-烧结技术在氧化钇稳定氧化锆模板上制备Al₂O₃微孔道反应片；

（3）利用真空流动化学镀法在Al₂O₃微孔道反应片上负载钯膜；

（4）构建呈长方体的Pd/Al₂O₃微孔道反应器；

其中：

步骤（1）所述的利用3D打印技术制备微孔道反应片的氧化钇稳定氧化锆模板的方法，由以下步骤组成：

①将要打印的氧化钇稳定氧化锆模板的数据输入光固化陶瓷3D打印机程序中；

②将液体光敏树脂单体按体积比混合，然后将陶瓷粉体分散在混合树脂浆料中，加入引发剂，搅拌混合均匀制备得到陶瓷浆料，将陶瓷浆料注入光固化陶瓷3D打印机中，在紫外光照射条件下固化成型，打印形成氧化钇稳定氧化锆坯体；

③将打印出来的氧化钇稳定氧化锆坯体用无水乙醇清理，清理完毕后将氧化钇稳定氧化锆坯体置于真空环境中干燥一段时间，然后将氧化钇稳定氧化锆坯体放入马弗炉中高温烧结，制备得到氧化钇稳定氧化锆模板；

其中：

步骤②中所述的液体光敏树脂单体是己二醇二丙烯酸酯和乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯的混合物，己二醇二丙烯酸酯与乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯的体积比为4-5:1；

步骤②中所述的陶瓷粉体为氧化钇稳定的氧化锆粉体，粒径为100-200nm，加入比例为混合树脂浆料总体积的40-50vol%；

步骤②中所述的引发剂是2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，加入比例为陶瓷粉体总质量的0.3-0.6wt%；

步骤②中紫外光的波长为355nm；

步骤③中氧化钇稳定氧化锆坯体真空干燥温度为100℃，干燥时间为6-8h；

步骤③中氧化钇稳定氧化锆坯体高温烧结温度为1450-1550℃，烧结时间为4-6h。

2.根据权利要求1所述的基于3D打印的Pd/Al₂O₃微孔道反应器的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的利用相转化-烧结技术在氧化钇稳定氧化锆模板上制备Al₂O₃微孔道反应片的方法，由以下步骤组成：

（1）首先将聚醚砜、N-甲基吡咯烷酮和聚乙烯吡咯烷酮按质量比称取，将混合物置于广口瓶中，然后将广口瓶置于电动磁力搅拌器下密封搅拌一段时间，待上述混合物完全溶解至琥铂色透明液体；

（2）随后分批加入Al₂O₃粉体并混合搅拌，得到均匀的铸膜液；

（3）将得到的铸膜液转移到不锈钢储料罐里进行真空脱泡，用气推法将铸膜液通过喷丝头挤出，将氧化钇稳定氧化锆模板放置在喷丝头下部接住铸膜液，使铸膜液完全布满YSZ模板；

（4）将带有Al₂O₃铸膜液的氧化钇稳定氧化锆模板整体放入水中固化一段时间，取出后将氧化铝反应片从氧化钇稳定氧化锆模板中抠出，固定在平板上自然晾干，随后放入马弗炉中煅烧，得到Al₂O₃微孔道反应片。

3.根据权利要求2所述的基于3D打印的Pd/Al₂O₃微孔道反应器的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中聚醚砜、N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:4:0.5；

步骤（1）中密封搅拌24h，搅拌温度为20-30℃；

步骤（2）中Al₂O₃粉体的加入量为聚醚砜质量的7-8倍；所述的分批加入Al₂O₃粉体，分批次数为4-6次；混合搅拌时间为48h；

步骤（3）中真空脱泡时间为2-3h；

步骤（4）中水中固化时间为24小时，所述的自然晾干的时间为24-48h，温度为20-30℃；煅烧温度为1450-1550℃，煅烧时间为4h。