[发明专利]一种O-/N-烷基取代羟胺盐的制备方法在审
| 申请号: | 202110934598.1 | 申请日: | 2021-08-16 |
| 公开(公告)号: | CN113636953A | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
| 发明(设计)人: | 刘现可;魏斌;隋福明;李锡才;初笑霖;柳鹏;马运旺 | 申请(专利权)人: | 诚弘制药(威海)有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C239/20 | 分类号: | C07C239/20;C07C239/10 |
| 代理公司: | 沈阳飞扬灵睿知识产权代理事务所(普通合伙) 21255 | 代理人: | 靳玲 |
| 地址: | 264200 山东省威海市南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烷基 取代 羟胺盐 制备 方法 | ||
1.一种O-/N-烷基取代羟胺盐的制备方法,其特征在于,在溶剂中,肟的N-/O-烷基化物与羟胺盐反应,生成肟和N-/O-烷基羟胺无机盐:
其中,
R1、R2独立地为氢、未取代或苯基取代的C1-C6烷基、取代或未取代的5-10元芳基或杂芳基,所述的杂芳基含有至少一个N、O或S的杂原子;
所述取代基为卤素、卤代C1-C4烷基、C1-C6烷氧基、硝基、羟基、叔丁氧羰基、苄氧基;
R为C1-C6烷基;
HA=HCl,H2SO4,H3PO4,HBr,HI。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
其中,
R1、R2独立地为氢、未取代或苯基取代的C1-C6烷基、取代或未取代的5-6元芳基或杂芳基,所述的杂芳基含有至少一个N、O或S的杂原子;
所述取代基为卤素、卤代C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、硝基、羟基、叔丁氧羰基、苄氧基。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
其中,
R1、R2独立地为氢、未取代或苯基取代的C1-C6烷基、取代或未取代的5-6元芳基或杂芳基,所述的杂芳基含有一个O原子;
所述取代基为卤素、卤代C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、硝基、羟基、叔丁氧羰基、苄氧基。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
R1、R2独立地为氢、未取代或苯基取代的C1-C4烷基、取代或未取代的苯基、所述取代基为卤素、卤代C1-C4烷基、C1-C6烷氧基、硝基、羟基、叔丁氧羰基、苄氧基;
R为C1-C4烷基;
HA=HCl,H2SO4,H3PO4,HBr,HI。
5.如权利要求1-4任何一项所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为甲醇、乙醇、乙腈或水与如上有机溶剂的混合溶剂。
6.如权利要求1-4任何一所述的制备方法,其特征在于,反应温度为0-100℃,优选为0-70℃。
7.如权利要求1-4任何一项所述的制备方法,其特征在于,肟的N-/O-烷基化物与羟胺盐的摩尔比为:1:0.1-1:10,优选为1:0.5-1:2。
8.如权利要求1-4任何一项所述的制备方法,其特征在于,产物肟通过沉淀、萃取、重结晶或柱层析分离得到。
9.如权利要求1-8任何一项所述的制备方法,其特征在于,产物肟与烷基化试剂制备肟N-/O-烷基化物,所述的烷基化物优选硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、卤代烃。
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