[发明专利]一种利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法

权利要求书

1.一种利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：具体步骤如下：

首先，将对氯邻硝基苯胺用甲苯溶解后，将双乙烯酮加入到反应体系中，搅拌均匀备用；反应液经泵以恒定的流速，从上端打入装有固体酸催化剂的填充床反应器中，反应液从底部流出，进入反应液收集器；

检测上述反应体系中对氯邻硝基苯胺原料剩余≤1%后，负压脱除大部分溶剂，降温结晶后，抽滤干燥可得到产物；若检测不合格，则反应液循环打入填充床中，直至反应跟踪合格；

其中所述的对氯邻硝基苯胺甲苯溶液的质量分数为15-40%；

所述的对氯邻硝基苯胺与双乙烯酮的摩尔比为1:1.0-1.5；

所述的固体酸催化剂为D001大孔强酸性树脂或Na型732阳离子交换树脂；所述的对氯邻硝基苯胺与固体酸催化剂中H⁺的摩尔比为1:0.14；

所述填充床反应器设置的反应温度为80-100℃。

2.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述的对氯邻硝基苯胺甲苯溶液的质量分数为25%；所述的对氯邻硝基苯胺与双乙烯酮的摩尔比为1:1.15。

3.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述的填充床反应器的设置反应温度为80℃。

4.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述的降温结晶温度为0-15℃，然后进行抽滤、干燥。

5.根据权利要求4所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述的降温结晶温度为0-5℃。

6.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所使用的泵是蠕动泵、恒流柱塞泵、高压恒流双柱塞泵中的一种，进料总速度10-40 mL/min。

7.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所使用的泵是蠕动泵。

8.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：抽滤得到的母液进行循环套用，直到最终得到的产物含量低于98%，停止套用；同时，重复使用酸性树脂催化剂，直至跟踪反应液中对氯邻硝基苯胺残留大于1%，停止重复使用。

9.根据权利要求8所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述的母液套用次数为8次。