[发明专利]一种由工业级乙二醇间歇制备聚酯级乙二醇的方法

说明书

本发明公开了一种由工业级乙二醇间歇制备聚酯级乙二醇的方法，包括以下步骤：（1）以工业级乙二醇为原料，将一定量的原料一次性输入乙二醇暂存罐，通过氧化循环泵将乙二醇暂存罐中的原料连续循环泵送入塔式反应器的塔顶入口，在塔式反应器的塔底入口连续输入氧化剂；（2）将氧化后的乙二醇泵送至吸附塔的顶部入口，进行吸附操作；（3）将吸附后的乙二醇泵送至间歇精馏塔底部的间歇精馏塔塔釜，开启间歇精馏塔加热并稳定建立冷凝和回流，当样品220nm处透光率≥70%后开始收集产品，得到聚酯级乙二醇产品；该方案具有产品紫外透光率高、无其他化学物质的添加，工艺路线简单，产品收率高的有益效果。

技术领域

本发明涉及化工产品生产领域，具体的涉及一种由工业级乙二醇间歇制备聚酯级乙二醇的方法。

背景技术

乙二醇是一种重要的有机化工原料，广泛用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、汽车防冻液、非离子表面活性剂、增塑剂等。目前，用于生产聚酯的聚合级乙二醇不仅占据总产量的90%以上，而且产品质量规格要达到国家标准《工业用乙二醇》中规定的优级品。近年来，随着国内外市场对聚酯产品需求的迅速增长，乙二醇的生产规模和生产技术均得到了飞速的发展，其技术要求也明显提高。目前，美国材料与试验协会(ASTM)制定的《聚酯级乙二醇规格》标准，明确规定了聚酯级乙二醇的纯度标准，尤其在紫外分光光度计中要求其在220nm下的透过率要高于70%。此要求是针对聚酯级乙二醇在合成反应等工段中，避免由于吸光度造成的噪声干扰导致产品质量的不可控。

目前聚酯级高紫外透过率的乙二醇的生产方法主要是乙烯氧化为环氧乙烷再水解的工艺路线，得到工业级乙二醇，该方法的优势在于得到的乙二醇纯度较高且反应的转化率较高。但是由于在工业级乙二醇生产过程中产生微量的醛类、酯类等杂质，虽然对纯度影响很小，但是对紫外透光率有较大影响。专利CN201510583086.X提到了一种提高乙二醇紫外透光率的方法，但该方法的缺点在于处理过程过于复杂，且需要添加无机酸、水、低碳醇等其他组分，增加了后处理的难度。因此，亟需设计一种紫外透光率高、无其他化学物质的添加，工艺路线简单，产品收率高的制备聚酯级乙二醇的方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种紫外透光率高、无其他化学物质的添加，工艺路线简单，产品收率高的制备聚酯级乙二醇的方法。

为解决上述问题，本发明提供了如下技术方案：

一种由工业级乙二醇间歇制备聚酯级乙二醇的方法，包括以下步骤：

（1）以工业级乙二醇为原料，将一定量的原料一次性输入乙二醇暂存罐，通过氧化循环泵将乙二醇暂存罐中的原料连续循环泵送入塔式反应器的塔顶入口，在塔式反应器的塔底入口连续输入氧化剂，连续上述操作5-12小时后，检测乙二醇暂存罐中的乙二醇在220nm处紫外光透光率，当220nm处紫外光透光率≥23%时，停止通入氧化剂，同时停止氧化循环泵工作，得到氧化后的乙二醇；

（2）将步骤（1）得到的氧化后的乙二醇通过氧化循环泵泵送至吸附液暂存罐，吸附液暂存罐通过吸附液循环泵将氧化后的乙二醇连续循环输送至吸附塔的顶部入口，进行吸附操作2-8小时后，对吸附液暂存罐上层清液进行检测，当检测220nm处紫外透光率≥42%后，停止吸附操作，得到吸附后的乙二醇；

（3）将步骤（2）中得到的吸附后的乙二醇通过吸附液循环泵泵送至间歇精馏塔底部的间歇精馏塔塔釜，开启间歇精馏塔加热并稳定建立冷凝和回流后，每隔15分钟检测一次塔顶样品，当样品220nm处透光率≥70%后开始收集产品，当塔顶采出的产品220nm处紫外透光率低于70%时，停止收集，收集后的产品经精馏塔冷凝器冷凝后，得到聚酯级乙二醇产品。

为提升步骤（1）塔式反应器的氧化反应效果，本发明的技术方案还包括，所述氧化剂为臭氧。

进一步地，为提升乙二醇除杂效果，本发明的技术方案还包括，所述吸附塔内设有两层吸附装置，吸附装置内填充有吸附剂，吸附剂为分子筛和活性氧化铝的组合。