[发明专利]一种由工业级乙二醇间歇制备聚酯级乙二醇的方法在审
| 申请号: | 202110899266.4 | 申请日: | 2021-08-06 |
| 公开(公告)号: | CN113620780A | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
| 发明(设计)人: | 冯文秀;随帅;冯加亮;朱涛;王英杰;靳景 | 申请(专利权)人: | 联泓新材料科技股份有限公司;山东海昆化工技术有限公司 |
| 主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74;C07C29/76;C07C29/80;C07C29/88;C07C31/20 |
| 代理公司: | 山东重诺律师事务所 37228 | 代理人: | 冷奎亨 |
| 地址: | 277527 山东省枣*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 工业 乙二醇 间歇 制备 聚酯 方法 | ||
1.一种由工业级乙二醇间歇制备聚酯级乙二醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以工业级乙二醇为原料,将一定量的原料一次性输入乙二醇暂存罐,通过氧化循环泵将乙二醇暂存罐中的原料连续循环泵送入塔式反应器的塔顶入口,在塔式反应器的塔底入口连续输入氧化剂,连续上述操作5-12小时后,检测乙二醇暂存罐中的乙二醇在220nm处紫外光透光率,当220nm处紫外光透光率≥23%时,停止通入氧化剂,同时停止氧化循环泵工作,得到氧化后的乙二醇;
(2)将步骤(1)得到的氧化后的乙二醇通过氧化循环泵泵送至吸附液暂存罐,吸附液暂存罐通过吸附液循环泵将氧化后的乙二醇连续循环输送至吸附塔的顶部入口,进行吸附操作2-8小时后,对吸附液暂存罐上层清液进行检测,当检测220nm处紫外透光率≥42%后,停止吸附操作,得到吸附后的乙二醇;
(3)将步骤(2)中得到的吸附后的乙二醇通过吸附液循环泵泵送至间歇精馏塔底部的间歇精馏塔塔釜,开启间歇精馏塔加热并稳定建立冷凝和回流后,每隔15分钟检测一次塔顶样品,当样品220nm处透光率≥70%后开始收集产品,当塔顶采出的产品220nm处紫外透光率低于70%时,停止收集,收集后的产品经精馏塔冷凝器冷凝后,得到聚酯级乙二醇产品。
2.根据权利要求1所述的由工业级乙二醇间歇制备聚酯级乙二醇的方法,其特征在于:所述氧化剂为臭氧。
3.根据权利要求1所述的由工业级乙二醇间歇制备聚酯级乙二醇的方法,其特征在于:所述吸附塔内设有两层吸附装置,吸附装置内填充有吸附剂,所述吸附剂为分子筛和活性氧化铝的组合。
4.根据权利要求3所述的由工业级乙二醇间歇制备聚酯级乙二醇的方法,其特征在于:所述吸附塔的下层吸附装置填充分子筛,上层吸附装置填充活性氧化铝。
5.根据权利要求1所述的由工业级乙二醇间歇制备聚酯级乙二醇的方法,其特征在于:所述间歇精馏塔理论板数为31~61,回流比为2:1~10:1,操作压力为绝压1kPa~50kPa。
6.根据权利要求1所述的由工业级乙二醇间歇制备聚酯级乙二醇的方法,其特征在于:所述塔式反应器的理论板数为24~52。
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