[发明专利]奥硝唑制剂及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种测定左奥硝唑注射剂中亚硝酸盐和硝酸盐的方法，其特征在于，所述左奥硝唑注射剂中亚硝酸盐的含量不超过0.15重量%，硝酸盐的含量不超过0.15重量%，

其中检测亚硝酸盐的方法包括以下步骤：

（1）建立标准曲线：

取按干燥品计算的亚硝酸钠0.6g，精密称定，加水溶解并稀释至100mL，摇匀；精密量取1mL，用水稀释至200mL后，制得亚硝酸盐标准溶液；

精密量取不同体积的亚硝酸盐溶液，先加水40mL，后加对氨基苯磺酸溶液2mL，再加氨基萘磺酸溶液 2mL，用水稀释至50mL，摇匀，室温放置1小时；所述对氨基苯磺酸溶液通过以下步骤制备：取对氨基苯磺酸0.5g，加冰醋酸30mL和水120mL，加热搅拌溶解，放冷，滤过；所述氨基萘磺酸溶液通过以下步骤制备：称取1-萘胺-7-磺酸0.5g，加冰醋酸30mL和水120mL，加热搅拌溶解，放冷，滤过；

取水1mL，先加水40mL，后加对氨基苯磺酸溶液2mL，再加氨基萘磺酸溶液2mL，用水稀释至50mL，摇匀，室温放置1小时，制得空白参考溶液；

利用紫外分光光度计于524nm测定吸光度，绘制标准曲线，得到线性回归方程；

（2）样品处理和测定：

精密量取相当于左奥硝唑4.0mg的左奥硝唑氯化钠注射液，先加水40mL，后加对氨基苯磺酸溶液2mL，再加氨基萘磺酸溶液2mL，用水稀释至50mL，摇匀，室温放置1小时；利用紫外分光光度计于524nm测定吸光度，将吸光度值带入线性回归方程进行计算，计算获得供试品中的亚硝酸盐含量；

检测硝酸盐的方法包括以下步骤：

（1）建立参考图谱

取硝酸钠标准品适量，精密称定，用水稀释制成每1mL约含硝酸盐15μg的溶液，其中硝酸钠换算成硝酸盐的折算系数为0.7295；

精密量取对照品溶液注入液相色谱仪，记录参考色谱图，色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.25%四丁基氢氧化铵的磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（80:20）为流动相，二者比例为80:20；检测波长为220nm；柱温为30℃；流速为0.8mL/min；进样体积10μL；所述磷酸二氢钾缓冲液通过以下步骤制备：取10%四丁基氢氧化铵溶液25mL和磷酸二氢钾1.36g，加水溶解使成1000mL，并用磷酸调pH值至7.0；

（2）供试样品检测：

精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图； 供试品溶液色谱图中如有与硝酸盐保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算硝酸盐含量。