[发明专利]一种酶解木质素基硬碳材料及其制备方法有效
申请号: | 202110883695.2 | 申请日: | 2021-08-03 |
公开(公告)号: | CN113603075B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 裴健;罗宇普;王志微;方品文 | 申请(专利权)人: | 上海汉禾生物新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/587;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
地址: | 201114 上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 基硬碳 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种述酶解木质素基硬碳材料的制备方法,所述硬碳材料为改性酶解木质素热解、还原后的产物,所述制备方法包括如下步骤:
1)将酶解木质素、二异氰酸酯溶于无水有机溶剂中,混合均匀后升温,保持搅拌恒温反应;
2)向步骤1)所得混合物中添加长链二元醇、双端羟基硅油的有机溶液,继续恒温搅拌反应,反应结束后过滤,于真空干燥箱中除去溶剂,升温熟化;
3)在惰性气体氛围保护下,将步骤2)所得固体物质加至管式炉中,均速升温,恒温热解,然后通入氢气和惰性气体的混合气体,继续保持恒温,反应结束后冷却至室温、振动过筛,得硬碳材料。
2.如权利要求1所述酶解木质素基硬碳材料的制备方法,其特征在于,酶解木质素、二异氰酸酯、长链二元醇、双端羟基硅油的用量分别按如下重量份数计:酶解木质素100份、二异氰酸酯100-150份、长链二元醇400-650份,双端羟基硅油200-350份。
3.如权利要求1所述酶解木质素基硬碳材料的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
4.如权利要求1所述酶解木质素基硬碳材料的制备方法,其特征在于,所述长链二元醇选自聚醚二元醇、聚酯二元醇中的至少一种,其平均相对分子质量为2000-6000,羟值为25-60mgKOH/g。
5.如权利要求1所述酶解木质素基硬碳材料的制备方法,其特征在于,所述双端羟基硅油的平均相对分子质量为1000-3000。
6.如权利要求1所述酶解木质素基硬碳材料的制备方法,其特征在于,所述酶解木质素的重均分子质量为20-40万。
7.如权利要求1所述酶解木质素基 硬碳材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述无水有机溶剂为溶剂1和溶剂2的混合物,所述溶剂1为二氧六环,所述溶剂2选自四氯化碳、苯、甲苯中的至少一种,所述溶剂1和溶剂2二者的重量比为10:3-5;所述升温为升至60-90℃,所述恒温反应时间为1-3h;
步骤2)所述长链二元醇、双端羟基硅油的有机溶液的溶剂为步骤1)所用无水有机溶剂,所述恒温反应时间为1-3h,所述升温温度为100-130℃,所述熟化时间为6-12h。
8.如权利要求1所述酶解木质素基 硬碳材料的制备方法,其特征在于,步骤3)所述匀速升温的升温速率为10-20℃/min,所述恒温热解温度为800-1300℃,所述热解时间为2-5h,所述惰性气体为氮气、氩气中的至少一种;所述混合气体中氢气的体积分数为5-20%;所述继续保持恒温时间为1-3h,所得硬碳材料的粒径为600-800目。
9.一种如权利要求1-8任一项所述制备方法得到的酶解木质素基硬碳材料在锂离子电池负极材料领域中的应用。
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