[发明专利]一种普拉洛芬杂质的制备方法有效
| 申请号： | 202110857573.6 | 申请日： | 2021-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN113429415B | 公开（公告）日： | 2022-08-30 |
| 发明（设计）人： | 陈容;汪国松;徐杨;徐朗;杨尚志 | 申请（专利权）人： | 海南碧凯药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/052 | 分类号： | C07D491/052 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 付丽 |
| 地址： | 570000 海南省海口*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 普拉 杂质 制备 方法 | ||
1.一种普拉洛芬杂质的制备方法，包括以下步骤：
A)将碱金属和乙二醇进行反应，得到反应液；
B)将化合物1加入所述步骤A)的反应液中，进行反应，得到化合物2；
C)将化合物2、乙二醇、磺酸催化剂和水混合，进行反应，得到式I所示结构的普拉洛芬杂质粗品；
所述磺酸催化剂为对甲基苯磺酸，甲磺酸、苯磺酸和对硝基苯磺酸中的一种或几种
D)将所述普拉洛芬杂质粗品重结晶，得到式I所示结构的普拉洛芬杂质；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中，向乙二醇中分批加入碱金属，直至无气泡产生；
所述碱金属为金属钠或金属钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物1与乙二醇的摩尔比为(2～10)：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中反应的时间为3～5小时；反应的温度为20～30℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)的反应完毕后，降温至0～10℃，滴加饱和氯化铵溶液，反应1～3小时后，萃取、浓缩，得到化合物2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物2和磺酸催化剂的摩尔比为1：(1～3)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)中反应的温度为50～60℃；反应的时间为2～5小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)反应完毕后，对得到的反应液进行萃取和浓缩，得到式I所示结构的普拉洛芬杂质粗品。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D)中重结晶的溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、正庚烷中的一种或几种。
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