[发明专利]一种普拉洛芬杂质的制备方法有效
| 申请号： | 202110857560.9 | 申请日： | 2021-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN113429414B | 公开（公告）日： | 2022-08-30 |
| 发明（设计）人： | 陈容;汪国松;徐杨;徐朗;杨尚志 | 申请（专利权）人： | 海南碧凯药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/052 | 分类号： | C07D491/052 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 付丽 |
| 地址： | 570000 海南省海口*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 普拉 杂质 制备 方法 | ||
1.一种普拉洛芬杂质的制备方法，包括以下步骤：
A)将化合物1和双氧水在溶剂中加热至回流，进行反应，得到化合物2；
B)将化合物2、甲醇和混酸混合，进行酯化反应，得到具有式I结构的普拉洛芬杂质粗品；
C)将所述具有式I结构的普拉洛芬杂质粗品进行重结晶，得到具有式I结构的普拉洛芬杂质；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物1与双氧水的摩尔比为1：(3～10)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回流反应的时间为24～48小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中的反应结束后，加入水和乙酸乙酯，萃取得到有机相，浓缩后得到化合物2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物2与甲醇的摩尔比为1：(4～10)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混酸为对甲基苯磺酸和盐酸的混合酸、对甲基苯磺酸和三氟乙酸的混合酸或者盐酸与乙酸的混合酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混酸与化合物2的摩尔比为1：(2～5)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中反应的温度为50～60℃；反应的时间为3～5小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中反应完毕后，加入水和二氯甲烷，萃取得到有机相，浓缩得到具有式I结构的普拉洛芬杂质粗品。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶所使用的溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、正庚烷中的一种或几种。
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